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工业糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的测定

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GB/T 1926-2026 工业糠醛

领域
本文件划定了工业糠醛的技术要求、检验规定、包装、标志、运输、贮存和质保要求,,,,,并描述了相应的试验步骤。。。 。。
本文件合用于工业糠醛的出产、业务、流通和检验等。。。 。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。 。。
糠醛  furfural
呋喃甲醛
植物纤维原猜中的戊聚糖经水解和脱水后天生的呋喃醛基取代物。。。 。。
注:结构式为
结构式.jpg
分子式为C5H4O2;;;;;;相对分子质量为96.08。。。 。。

技术要求
工业糠醛分为优级、一级和二级,,,,,其技术指标应切合表1的要求。。。 。。
表1.jpg

试验步骤
折光率
概述
光线在空气中传布的速杜纂在糠醛中的传布速度之比值,,,,,以nD20暗示。。。 。。
仪器
阿贝型折光仪:丈量领域为1.300~1.700,,,,,丈量精度为0.0003。。。 。。
恒温水浴。。 。。何露染任0.1℃。。。 。。
试验步骤
仪器校对:按仪器说明书操作仪器,,,,,使用二次蒸馏水校对,,,,,或使用相应的尺度折射液进行校对。。。 。。
依照 GB/T 6488-2022,,,,,水在分歧温度下的折光率:20℃时水折光率为1.33299,,,,,30 ℃时水折光率为1.33194,,,,,45℃时水折光率为1.32985。。。 。。
样品测定:按仪器说明书操作仪器,,,,,当温度达到待测温度±0.1℃并稳按时,,,,,纪录仪器显示的折光率值。。。 。。
了局推算
平行测定了局,,,,,取2次测定的均匀值为测定了局,,,,,了局精扰帕幼数点后3位。。。 。。
精密度
平行试验了局的绝对差值不超过0.0003。。。 。。
GB/T 6488-2022 液体化工产品 折光率的测定

水分含量
甲苯蒸馏法
概述
将样品与甲苯在加热前提下进行蒸馏,,,,,样品中的水分被甲苯萃取,,,,,并随着甲苯一路蒸发,,,,,丈量蒸发出甲苯中水的体积推算样品中的水分含量,,,,,以ωw(%)暗示。。。 。。

卡尔·费休法(仲裁法)
概述
利用试样中的微量水分与卡尔·费休法试剂定量反映,,,,,并使用尺度溶剂通过电量滴定方式确定试样中的水分含量,,,,,以ωw(%)暗示。。。 。。
仪器
微量水分测定仪:切合 GB/T 606 的要求,,,,,选取电量反滴定法(库仑分析)滴定方式。。。 。。
天平:感量为0.1mg。。。 。。
试剂
卡尔·费休试剂尺度溶液。。。 。。依照 GB/T 606 中的有关划定配造。。。 。。
试验步骤
凭据仪器说明书操作。。。 。。
了局推算
糠醛水分含量以水分质量分数ωw(%)暗示,,,,,按公式(4)推算:
式4.jpg
式中:
mw ——微量水分测定仪测得的水质量,,,,,单元为微克(μg);;;;;;
ms ——糠醛样品的进样质量,,,,,单元为克(g)。。。 。。
平行测定了局,,,,,取2次测定的均匀值为测定了局,,,,,了局精扰帕幼数点后2位。。。 。。
精密度
平行试验了局的绝对差值不超过0.015%。。。 。。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用步骤 卡尔·费休法

酸度
概述
以酚酞为批示剂,,,,,选取氢氧化钠尺度溶液滴定的容量法,,,,,以X(mol/L)暗示。。。 。。
仪器
三角烧瓶:500mL。。。 。。
移液吸管:单象征,,,,,10mL。。。 。。
微量滴定管:5mL。。。 。。
电位滴定仪:±0.01pH。。。 。。
试剂和溶液
氢氧化钠尺度溶液(0.05mol/L):水溶液,,,,,依照 GB/T 601 划定的步骤进行配造和标定。。。 。。
酚酞批示剂(10g/L):乙醇溶液,,,,,依照 GB/T 603 划定的步骤进行配造。。。 。。
试验步骤
取300mL蒸馏水注入三角烧瓶中,,,,,参与4 酚酞批示剂,,,,,用0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液调至微红色,,,,,维持10s~15s不褪色;;;;;;用移液吸管取糠醛样品10mL参与三角烧瓶,,,,,振摇至全溶;;;;;;用0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液滴定至微红色,,,,,维持10s~15s不褪色即为终点。。。 。。若糠醛样品色彩深暗,,,,,则应选取电位滴定仪确定终点。。。 。。
了局推算
糠醛酸度以X(mol/L)暗示,,,,,按公式(5)推算:
式5.jpg
式中:
c ——滴定用氢氧化钠尺度溶液的浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
V ——样品亏损氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
ρ20 ——20℃时测得的糠醛密度,,,,,单元为克每立方厘米(g/cm3);;;;;;
Vs ——糠醛样品的体积,,,,,10mL;;;;;;
ρt ——温度为t时糠醛的密度,,,,,单元为克每立方厘米(g/cm3)。。。 。。
平行测定了局,,,,,取2次测定的均匀值为测定了局,,,,,了局精扰帕幼数点后3位。。。 。。
精密度
平行试验了局的绝对差值不大于0.001mol/L。。。 。。

糠醛含量
盐酸羟胺肟化法(仲裁法)
概述
利用样品中醛基与盐酸羟胺进行缩合天生肟,,,,,通过测定亏损的盐酸羟胺量来推算样品中的糠醛含量,,,,,以ωF(%)暗示。。。 。。
仪器
具塞磨口锥形瓶:100mL。。。 。。
碱式滴定管:50mL。。。 。。
天平:感量为0.1mg。。。 。。
电位滴定仪:±0.01pH。。。 。。
试剂和溶液
氢氧化钠尺度溶液(0.25mol/L):水溶液,,,,,依照 GB/T 601 划定的步骤进行配造和标定。。。 。。
溴酚蓝批示剂(4g/L):称取0.4g溴酚蓝,,,,,溶于12mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液中,,,,,用无水乙醇稀释至100mL。。。 。。
盐酸羟胺溶液(25g/L):称取50g盐酸羟胺溶化于1000mL蒸馏水中,,,,,参与1000mL无水乙醇,,,,,再参与2.5mL溴酚蓝批示剂摇匀,,,,,以0.25mol/L氢氧化钠尺度溶液调至黄绿色(pH=3.7~3.8)。。。 。。
试验步骤
称取糠醛样品0.5g~0.7g(精确至0.2mg)于已加有30mL盐酸羟胺溶液的具塞磨口锥形瓶中,,,,,拧紧瓶塞、摇匀;;;;;;搁置15min(维持温度20℃~25℃),,,,,用0.25mol/L氢氧化钠尺度溶液滴定至与尺度色(原盐酸羟胺乙醇溶液色彩)一样为止。。。 。。为了便于观察滴定终点,,,,,靠近终点时补加批示剂一滴。。。 。。
若糠醛样品色彩深暗,,,,,则应选取电位滴定仪确定终点(pH=3.7~3.8)。。。 。。
了局推算
糠醛含量以糠醛质量分数ωF(%)暗示,,,,,按公式(6)推算:
式6.jpg
式中:
c ——滴定用氢氧化钠尺度溶液的浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
Vs ——样品亏损氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
0.09608 ——与1mmol氢氧化钠尺度滴定溶液相当的糠醛的质量,,,,,单元为克每毫摩尔(g/mmol);;;;;;
m ——糠醛样品的质量,,,,,单元为克(g)。。。 。。
平行测定了局,,,,,取2次测定的均匀值为测定了局,,,,,了局精扰帕幼数点后1位。。。 。。
精密度
平行试验了局的相对误差不超过0.2%。。。 。。


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