GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用步骤 卡尔·费休法

领域
本尺度划定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用步骤。。。。。。。。
本尺度合用于化学试剂产品中微量水分的测定。。。。。。。。
本尺度不合用能与卡尔·费休试剂的重要成分反映并天生水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。。。。。。。。

道理
卡尔·费体试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反映，，，，，反映式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以相宜的溶剂溶化样品(或萃取出样品中的水)，，，，，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，，，，，用永停法或目测法确定滴定终点，，，，，即可测出样品中水的质量分数。。。。。。。。

测定
终点简直定
永停法
永停法确定终点，，，，，其道理为: 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，，，，，若溶液中有水存在，，，，，则阴极极化，，，，，两电极之间无电流通过。。。。。。。。滴定至终点时，，，，，溶液中同时有碘及碘化物存在，，，，，阴极去极化，，，，，溶液导电，，，，，电流忽然增长至一最大值，，，，，并不变1min以上，，，，，此时即为终点。。。。。。。。

卡尔·费休试剂滴定度的标定
用水标定卡尔·费休试剂滴定度
于反映瓶中加肯定体积的甲醇(浸没铂电极)，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。。参与0.01g水，，，，，精确至0.0001g，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，并纪录卡尔·费休试剂的用量(V)。。。。。。。。
卡尔·费休试剂的滴定度T₁，，，，，数值以"g/mL"暗示，，，，，按式(1)推算:

式中:
m逐一参与水的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V 逐一滴定0.01g水所用卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。

用水尺度溶液标定卡尔·费休试剂滴定度
水尺度溶液(0.002g/mL)的造备
称取0.2g水，，，，，精确至0.0001g，，，，，置于100mL容量瓶中，，，，，用甲醇稀释至刻度，，，，，摇匀。。。。。。。。临用前造备。。。。。。。。
标定步骤
于反映瓶中参与肯定体积的甲醇(浸没铂电极)，，，，，在搅拌下用卡尔·费体试剂滴定至终点。。。。。。。。再参与5.0mL甲醇(应与造备水尺度溶液所用的甲醇是统一瓶的)，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，并纪录卡尔·费休试剂的用量(V₁)，，，，，此为水尺度溶液的溶剂空缺。。。。。。。。参与5.0mL水尺度溶液，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，并纪录卡尔·费休试剂的用量(V₂)。。。。。。。。
卡尔·费休试剂的滴定度T₂，，，，，数值以"g/mL"暗示，，，，，按式(2)推算:

式中:
5.0逐一参与水尺度溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  逐一水尺度溶液浓度的正确数值，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
V₁逐一滴定溶剂空缺时卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂逐一滴定水尺度溶液时卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。

样品中水分的测定
于反映瓶中加肯定体积的甲醇或产品尺度中划定的溶剂(浸没铂电极)，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。。迅速参与产品尺度中划定量的样品，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。。
样品中水的质量分数ω，，，，，数值以"%"暗示，，，，，按式(3)或式(4)推算:

或

式中:
V₁逐一滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T 逐一卡尔·费休试剂的滴定度的正确数值，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
m 逐一样品质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₂逐一液体样品体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
ρ  逐一液体样品的密度，，，，，单元为克每毫升(g/mL)。。。。。。。。


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