GB/T 44184-2024 硝化纤维素混合物的不变性测试步骤

领域
本文件划定了硝化纤维素混合物不变性测定的步骤道理、试剂和资料、仪器与设备、试样筹备、试验步骤、试验了局和分类。。。。。。
本文件合用于确定硝化纤维素混合物在货物运输分类中的不变性测定。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
硝化纤维素  nitrocellulose ; NC
纤维素与硝酸产生酯化反映后的产品。。。。。。
注：又称纤维素硝酸酯，，，，，分子式为[C₆H₇O₂(OH)_3—m(ONO₂)_m]_n。。。。。。

步骤道理
概述
本文件划定的测试步骤蕴含贝克曼-荣克(Bergmann-Junk)法和甲基紫试纸法，，，，，其中贝克曼-荣克法可对硝化纤维素混合物的不变性进行靠得住的和可再现的定量评估，，，，，因而选择贝克曼-荣克法作为仲裁法。。。。。。
贝克曼-荣克法
将定量试样置于贝克曼-荣克管中，，，，，在划定的前提下加热，，，，，用水吸收所开释的气体，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定并推算每克硝化纤维素混合物开释出的一氧化氮(NO)气体的体积，，，，，并与分类尺度进行比力，，，，，来确定硝化纤维素混合物的不变性。。。。。。
甲基紫试纸法
将定量试样置于专用试管中，，，，，在划定的前提下加热，，，，，测定试样受热分化开释的气体使甲基紫试纸色彩由紫色齐全转造成橙红色的功夫，，，，，并与分类尺度进行比力，，，，，来确定硝化纤维素混合物的不变性。。。。。。

试剂和资料
通常划定
本文件所需尺度滴定溶液、造剂及制品，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的划定造备与标定。。。。。。
贝克曼-荣克法
氢氧化钠尺度滴定溶液：0.1mol/L，，，，，0.01mol/L。。。。。。
批示液：相宜的批示液，，，，，如甲基橙、甲基红、甲基红/亚甲基蓝，，，，，或者R8 B3(Tashiro)染色批示液。。。。。。
去离子水或蒸馏水：电导率切合 GB/T 6682 中划定的二级及二级以上规格。。。。。。

仪器与设备
贝克曼-荣克法
通常尝试室用仪器。。。。。。
天平：精度为0.01g或更高。。。。。。
贝克曼-荣克管：由通明玻璃造成，，，，，内径约17.5mm，，，，，表径约19.5mm，，，，，长270mm~350mm，，，，，附有吸收杯或冷凝腔。。。。。。贝克曼-荣克管的尺寸结构示意图见附录B。。。。。。
漏斗：金属或导电塑料造成的长管漏斗。。。。。。
不变。。。。。。河驮』蚱渌嘁说囊涸，，，，，或金属炉，，，，，可能将贝克曼-荣克管的温度维持在132°C±1°C。。。。。。应使用温度计(精度为0.1°C)置于一套贝克曼-荣克管内，，，，，对温度进行监测。。。。。。
半自动移液管或等效装置：容量为10mL。。。。。。
滴定管(或自动电位滴定装置)：容量为10mL~25mL的滴定管；；；；；；或配有pH电极和A级滴定管自动电位滴定装置。。。。。。
烘箱：控温精度为±2°C。。。。。。

试样筹备
样品水分大于或蹬宗1％时，，，，，可依照如下步骤进行于燥。。。。。。取必要质量的1.5倍样品平铺在铝盒内，，，，，加盖(不盖紧)放入烘箱内，，，，，选择相宜的干燥前提预防硝化纤维素分化(例如放入100°C的鼓风干燥箱中干燥1h，，，，，或依照 GB /T 36526-2018 中13.1.4.3.1划定的步骤进行)，，，，，放入干燥器中冷却至室温后备用。。。。。。
试样装入贝克曼荣克管或专用试管时含水率应低于1% ，，，，，水分测定依照 GB/T 36526-2018 中6.1卡尔·费休试剂律例定的步骤进行。。。。。。
GB/T 36526-2018 工业用硝化纤维素测试步骤

试验步骤
贝克曼-荣克法
筹备两份试样，，，，，平行做两份试验。。。。。。
使用天平称取1g或2g干燥处置后的硝化纤维素试样，，，，，精确至0.01g(对于塑化的硝化纤维素试样，，，，，称取3g，，，，，精确至0.01g)。。。。。。使用漏斗将试样别离注入两个经清洁干燥过的贝克曼-荣克管。。。。。。若是试样所占高度大于5cm，，，，，应使用平头棒将其压缩至5cm。。。。。。擦净管口，，，，，调整吸收杯或冷凝腔，，，，，确生活口用硅脂进行光滑以预防漏气(在密封机能好的情况下不光滑亦可)。。。。。。
凭据贝克曼-荣克管吸收杯或冷凝腔的类型，，，，，用量筒量取15mL~50mL蒸馏水，，，，，注入吸收杯或冷凝腔。。。。。。确保没有水进入不变管。。。。。。
设定不变浴的温度达到132°C±1°C，，，，，将每支贝克曼-荣克管插入不变浴的各孔中。。。。。。凭据所用的不变浴的类型分歧，，，，，贝克曼-荣克管插入的深度也分歧，，，，，但应介于110mm~220mm之间。。。。。。纪录下试验起头功夫。。。。。。
维持贝克曼-荣克管的温度为132°C± 1°C，，，，，持续2h。。。。。。期间若是产生冒烟，，，，，应立即终止试验，，，，，并纪录加热的持续功夫。。。。。。
贝克曼-荣克管维持132°C温度下2h后(对于塑化的硝化纤维素试样维持1h)，，，，，将其从不变浴中取出，，，，，放到支架上，，，，，置于透风柜内(关关操作挡板)冷却(在此期间，，，，，一些水可能被吸入贝克曼-荣克管底部)。。。。。。冷却30min后，，，，，将吸收杯或冷凝腔的内容物移入贝克曼-荣克管底部，，，，，并用蒸馏水洗濯吸收杯或冷凝腔。。。。。。
将贝克曼-荣克管底部的内容物移入锥形瓶，，，，，并用蒸馏水洗濯。。。。。。锥形瓶中液体的总量不能超过175mL。。。。。。
向锥形瓶中参与批示液2滴～3滴摇匀后，，，，，以浓度为0.01mol/L(人为滴定)或0.1mol/L(自动电位滴定)的氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定，，，，，直至批示液变色。。。。。。
在测定的同时，，，，，按同样的操作步骤，，，，，使用同样的试剂，，，，，但不含试样进行空缺试验。。。。。。
试验了局表述为每克硝化纤维素开释出的含氮气体(按NO计)的量X，，，，，按公式(1)推算：

式中：
X ——每克硝化纤维素开释出的NO的体积的数值，，，，，单元为毫升每克(mL/g)；；；；；；
c ——氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度的数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V₁ ——试样测按时，，，，，亏损氢氧化钠尺度滴定溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂ ——空缺试验时，，，，，亏损氢氧化钠尺度滴定溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
22.4 ——1mmol NO气体在尺度情况下的体积的数值，，，，，单元为毫升每毫摩尔(mL/mmol)；；；；；；
m ——试样质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。。

试验了局和分类
贝克曼-荣克法
平行测试了局的差值应切合表1的要求，，，，，取其均匀值，，，，，了局暗示至两位幼数。。。。。。平行测试了局差值大于表1划定的允许差值时沉新进行试验。。。。。。


若是每克硝化纤维素开释出的NO气体量大于2.5mL，，，，，则测试了局为"十"，，，，，试验样品被以为运输时是不不变的。。。。。。若是每克硝化纤维素开释出的NO气体量幼于或蹬宗2.5mL，，，，，则测试了局为"— "，，，，，试验样品被以为运输时是不变的。。。。。。


京都电子KEM 四通路自动电位滴定装置 AT-710M
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京都电子KEM 卡尔费休试剂法水分测定仪 MKV-710B
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