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工业用硝化纤维素测试步骤 - 水分测试步骤(卡尔·费休试剂法)

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GB/T 36526-2018 工业用硝化纤维素测试步骤

领域
本尺度划定了工业用硝化纤维素(以下简称硝化纤维素)含氮量、灰分、水分、湿润剂、黏度、透光率、白度、色度、酸度、安谧性、发火点、酒樟溶化度、增塑剂含量、浊度14种测试步骤的测试道理、试剂和资料、仪器设备、试验法式、试验了局处置、检测汇报等内容。。。。。
本尺度中的14种测试步骤合用于涂料、油墨、赛璐珞、日用化工产品、环保产品、生物医药产品蹬酌的硝化纤维素的测试，，，，，，，，其中以下步骤的用处特点为:
a) 含氮量测试步骤蕴含狄瓦尔德合金还原法、过问仪法、近红表光谱法三种测试步骤，，，，，，，，狄瓦尔德合金还原法为仲裁法，，，，，，，，过问仪法为出产常用测试法，，，，，，，，近红表光谱法为急剧轻便测试法；；；；；；；；
b) 水分测试步骤蕴含卡尔·费休试剂法和近红表光谱法两种步骤，，，，，，，，卡尔·费休试剂法为仲裁测试法，，，，，，，，近红表光谱法为急剧轻便测试法；；；；；；；；
c) 湿润剂测试步骤蕴含烘箱法和卤素灯法两种步骤，，，，，，，，烘箱法为仲裁测试法，，，，，，，，卤素灯法为急剧轻便测试法；；；；；；；；
d) 黏度测试步骤蕴含落球黏度法和毛细管黏度法两种步骤，，，，，，，，落球黏度法适合通例黏度(黏度低于11.5mPa·s)硝化纤维素的测试，，，，，，，，毛细管黏度法适合高黏度(黏度高于11.5mPa·s)硝化纤维素的测试；；；；；；；；
e) 透光率测试步骤蕴含丙酮溶剂法和混合溶剂法两种步骤，，，，，，，，丙酮溶剂法适合低氮量(含氮量为10.7%~11.3%)高黏度硝化纤维素透光率的测试，，，，，，，，混合溶剂法适合通例黏度硝化纤维素透光率的测试；；；；；；；；
f) 安谧性测试步骤蕴含贝克曼·荣克法和阿贝尔法两种步骤，，，，，，，，贝克曼·荣克法为132°C耐热测试法，，，，，，，，阿贝尔为80°C耐热测试法。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
工业用硝化纤维素 industrial nitrocellulose
用于涂料、油墨、赛璐珞、日用化工产品、环保产品、生物医药产品等的硝化纤维素。。。。。

水分测试步骤
卡尔·费休试剂法
测试道理
将试样配造成硝化纤维素溶液，，，，，，，，注入甲醇溶剂中，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定，，，，，，，，凭据滴定后溶液的电位变动判断反映终点，，，，，，，，以反映终点的卡尔·费休试剂亏损量推算出试样中水分含量。。。。。

试剂和资料
乙酸丁酯，，，，，，，，分析纯，，，，，，，，HG/T 3498。。。。。
无水乙醇，，，，，，，，分析纯，，，，，，，，GB/T 678。。。。。
卡尔·费休试剂，，，，，，，，分析纯，，，，，，，，GB/T 606。。。。。

仪器设备
分析天平，，，，，，，，精度为0.0001g。。。。。
具塞三角瓶，，，，，，，，规格为50mL。。。。。
注射器，，，，，，，，规格别离为: 10mL、1mL。。。。。
卡尔·费休仪。。。。。

试验法式
筹备两份试样，，，，，，，，平行做两次试验。。。。。
按表2中划定的最称取硝化纤维素试样，，，，，，，，了局精确至0.0001g，，，，，，，，放入干燥的具塞三角瓶中。。。。。
对于赛璐珞用硝化纤维素，，，，，，，，按表2中划定的量，，，，，，，，用注射器汲取10mL的无水乙醇，，，，，，，，称量所加无水乙醇的质量，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，用注射器汲取乙酸丁酯，，，，，，，，称量所加乙酸丁酯质量，，，，，，，，精确至0.0001g；；；；；；；；对于其他硝化纤维素，，，，，，，，按表2中划定的章，，，，，，，，用注射器汲取乙酸丁酯，，，，，，，，称量所加乙酸丁酯的质量，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。
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振荡硝化纤维素溶液至齐全溶化。。。。。
对于赛璐珞用硝化纤维素，，，，，，，，使用10mL注射器别离l汲取并称量0.6g~0.8g无水乙醇和乙酸丁酯，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，注入卡尔·费休仪内，，，，，，，，别离测试无水乙醇和乙酸丁酯的空缺水分含量；；；；；；；；对于其他硝化纤维素，，，，，，，，使用10mL注射器汲取并称量0.6g~0.8g乙酸丁酯，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，注入卡尔·费休仪内，，，，，，，，测试乙酸丁酯空缺水分含量。。。。。
使用10mL注射器汲取并称量0.4g~0.5g硝化纤维素溶液，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，注入卡尔·费休仪内，，，，，，，，起头滴定，，，，，，，，滴定实现后，，，，，，，，纪录测得的水分含量。。。。。

试验了局处置
硝化纤维素水分按式(9)推算。。。。。
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式中:
ω_s 逐一硝化纤维素水分的质量分数，，，，，，，，%；；；；；；；；
m₁ 逐一参与硝化纤维素质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
m₂ 逐一参与乙酸丁酯质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
m₃ 逐一参与无水乙醇质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
ω_c1逐一硝化纤维素溶液水分含量的数值，，，，，，，，%；；；；；；；；
ω_c2逐一乙酸丁酯空缺水分含量的数值，，，，，，，，%；；；；；；；；
ω_c3逐一无水乙醇空缺水分含量的数值，，，，，，，，%。。。。。
两份平行测试推算了局的差值应不大于0.5%，，，，，，，，取其算术均匀值作为硝化纤维素水分，，，，，，，，了局暗示至一位幼数。。。。。当推算了局差值大于0.5%时沉新测试。。。。。

京都电子KEM 卡尔·费休法水含量测定仪 MKV-710S
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