SN/T 5699-2024 银催化剂中银含量的测定 电位滴定法

领域
本文件划定了火试金熔融-电位滴定测定银催化剂中银含量的步骤。。。。。。。。
本文件合用于银催化剂中银含量的测定。。。。。。。。测定领域(质量分数)：10.00%~60.00%。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

步骤撮要
试料经配料，，，，，，高温熔融，，，，，，融态的金属铅捕集试猜中的银形成铅扣。。。。。。。。通过灰吹使银与铅扣分离，，，，，，在适当的功夫遏制灰吹。。。。。。。。将半灰吹的铅扣及灰皿中的残留物用硝酸溶化，，，，，，以银-碘化银电极作为批示电极，，，，，，鼓和甘汞电极作为参比电极，，，，，，用溴化钾尺度滴定溶液滴定，，，，，，电位法批示终点。。。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，在分析中应仅使用确以为分析纯的试剂和切合 GB/T 6682 划定的二级水或其纯度相当的水。。。。。。。。
无水碳酸钠，，，，，，工业纯，，，，，，粉状。。。。。。。。
氧化铅，，，，，，工业纯，，，，，，粉状(w_Ag<0.2g>
碳酸钾，，，，，，工业纯，，，，，，粉状。。。。。。。。
硼砂，，，，，，工业纯，，，，，，粉状。。。。。。。。
硼酸，，，，，，工业纯，，，，，，粉状。。。。。。。。
氟化钙，，，，，，工业纯，，，，，，粉状。。。。。。。。
二氧化硅，，，，，，工业纯，，，，，，粉状。。。。。。。。
面粉，，，，，，粉状。。。。。。。。
纯银(w_Ag≥99.99%)。。。。。。。。
铅皮。。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，，，，，，优级纯。。。。。。。。
硝酸(1+2)，，，，，，不含氯根。。。。。。。。
聚乙烯醇溶液(10g/L)：加10g聚乙烯醇至1000mL水钟祝。。。。。。。
银尺度溶液：称取600mg纯银，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，置于600mL烧杯中，，，，，，参与200mL硝酸(1+2)，，，，，，于电热板上低温加热消解。。。。。。。。待齐全溶化后，，，，，，取下冷却至室温。。。。。。。。转移至1000mL棕色容量瓶中，，，，，，以水稀释至刻度。。。。。。。。唬唬唬；；；；煸取！。。。。。。此溶液1mL含0.6mg银。。。。。。。。
溴化钾尺度滴定溶液：[c(KBr)≈0.025mol/L]。。。。。。。。
配造：称取2.96g无水溴化钾，，，，，，用水溶化，，，，，，稀释至1000mL，，，，，，混匀。。。。。。。。
标定：移取100mL银尺度溶液3份，，，，，，别离置于250mL烧杯中，，，，，，参与10mL聚乙烯醇溶液，，，，，，用银-碘化银电极为批示电极，，，，，，鼓和甘汞电极为参比电极，，，，，，用溴化钾尺度溶液滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。。。平行标定所亏损的溴化钾尺度滴定溶液体积的极差不应超过0.05mL，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
按公式(1)推算溴化钾尺度滴定溶液的现实浓度：

式中：
c ——溴化钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
c₀ ——银尺度溶液的质量浓度，，，，，，单元为毫克每亳升(mg/mL)；；；；；；；；
V₁ ——移取的银尺度溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂ ——标按时，，，，，，滴定银尺度溶液所亏损的溴化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
M ——银的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，[M(Ag)=107.87]。。。。。。。。

仪器与设备
分析天平：感量0.0001g。。。。。。。。
十万分之一分析天平：感量0.00001g。。。。。。。。
试金炉：最高温度1200°C。。。。。。。。
灰吹炉：最高温度1200°C，，，，，，带透风节造。。。。。。。。
试金坩埚：材质为耐火黏土，，，，，，容积约为300mL。。。。。。。。
灰皿：由耐火或耐高温资料造成的平底多孔盘，，，，，，顶部内径约50mm，，，，，，底部表径约57mm，，，，，，高约42mm，，，，，，深约17mm。。。。。。。。
铸铁模。。。。。。。。
自动电位滴定仪：电位领域-1200mV~1200mV，，，，，，电位分辨率0.1mV，，，，，，以银-碘化银电极做批示电极，，，，，，鼓和甘汞电极做参比电极，，，，，，具备自动纪录滴定曲线并求导职能；；；；；；；；也可使器拥有一样职能的银复合电极。。。。。。。。
鼓风干燥箱。。。。。。。。

试样
试样粒杜爪不大于0.104mm(150目)。。。。。。。。
试样应在105°C±5°C干燥2h，，，，，，置于干燥器中冷却至室温。。。。。。。。

分析步骤
称样量
依照表1称取试样，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。


测定次数
独立进行两次测定，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
空缺试验
伴同试样做空缺试验。。。。。。。。
测定
熔剂的配造
按表2进行熔剂配造。。。。。。。。熔剂的质量可凭据现实必要进行调整，，，，，，但应维持表2中各组分比例不变。。。。。。。。


将试样及125g熔剂置于试金坩埚中，，，，，，搅拌均匀，，，，，，参与约10g硼砂盖于表表。。。。。。。。
熔融
将坩埚置于预热至800°C的试金炉中，，，，，，关关炉门后升温至890°C并维持约30min。。。。。。。。而后持续升温至1060°C，，，，，，并维持约30min。。。。。。。。
二次升温加热实现后，，，，，，打开炉门，，，，，，将温度降至800°C，，，，，，补加50g熔剂，，，，，，持续升温至1060°C，，，，，，并维持约45min，，，，，，将坩埚取出，，，，，，幼心将熔融物倒入铸铁模中，，，，，，保留坩埚以备再熔融处置。。。。。。。。冷却后，，，，，，铅扣与熔渣分离，，，，，，网络铅扣，，，，，，保留熔渣以备再处置。。。。。。。。
一次熔融实现后，，，，，，将熔渣网络于原坩埚中，，，，，，再次参与50g熔剂，，，，，，升温至1060°C并维持约45min后出炉，，，，，，沉复上述浇铸过程并再次网络铅扣，，，，，，冷却后将两次网络到的铅扣放到一路。。。。。。。。
灰吹
将铅扣放入经960°C灰吹炉中预热20min的灰皿中，，，，，，关关炉门，，，，，，待温度沉新达到工作温度时，，，，，，打开设备进风阀，，，，，，保障氧化过程齐全。。。。。。。。把稳观察，，，，，，当铅扣变为直径约为25mm时即可终场。。。。。。。。取出灰皿冷却，，，，，，幼心取出半灰吹的铅扣和灰皿上粘附的残留物。。。。。。。。
溶化
将半灰吹的铅扣和灰皿上的残留物置于600mL烧杯中，，，，，，参与200mL硝酸(1+2)，，，，，，于电热板上100°C左右加热至齐全溶化，，，，，，待溶液冷却后，，，，，，转移至1000mL容量瓶中，，，，，，以水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。。。
溶液的滴定
试样溶液的滴定
分取100mL试液于250mL烧杯中，，，，，，参与10mL聚乙烯醇溶液，，，，，，插入银-碘化银批示电极，，，，，，鼓和甘汞参比电极，，，，，，也可使器拥有一样职能的银复合电极，，，，，，用溴化钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点(自动电位滴定仪会凭据法式自行判定终点)。。。。。。。。
空缺溶液的滴定
在分取出的100mL空缺溶液中参与1mL银尺度溶液，，，，，，按"试样溶液的滴定"的步骤滴定跋文录亏损的溴化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，在此溶液中再参与一样批次的1mL银尺度溶液，，，，，，滴定跋文录亏损的溴化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，两次滴定体积的差值为滴定空缺试验溶液所亏损的溴化钾尺度滴定溶液体试样溶液的滴定积V₀。。。。。。。。

校对
用十万分之一天平称取纯银(精确至0.00001g)作为校准物(与样品银量靠近)，，，，，，将银放入5.0g叠成信封状的铅皮中，，，，，，依照"熔剂的配造"至"溶液的滴定"的操作步骤同样品一路测试。。。。。。。。用称取的纯银量/实测纯银量得到校对系数k(保留至幼数点后三位)。。。。。。。。

分析了局的推算
依照公式(2)推算银的质量分数，，，，，，w_Ag数值以％暗示：

式中：
c ——溴化钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V ——试液的总体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃ ——分取试液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₄ ——滴定试液所亏损的溴化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀ ——滴定空缺试验溶液所亏损的溴化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₀ ——试料的质量，，，，，，单元为克(g)，，，，，，
M ——银的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，[M(Ag)=107.87]；；；；；；；；
k ——校对系数；；；；；；；；
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。。。


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