GB/T 19860-2026 弱酸性阳离子互换树脂氢型率测定步骤

领域
本文件描述了测定弱酸性阳离子互换树脂氢型率的步骤。。。。。。。
本文件合用于弱酸性阳离子互换树脂氢型率的测定。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
氢型率  hydrogen form ratio
弱酸性阳离子互换树脂中，，，，，，，，氢型互换基团量占总互换基团量的百分数。。。。。。。

步骤概述
当弱酸性阳离子互换树脂样品与过量的一元强碱(如氢氧化钠)溶液反映时，，，，，，，，氢型基团中的氢离子被互换进入碱溶液中，，，，，，，，与氢氧根离子产生中和反映，，，，，，，，凭据反映前后氢氧根离子量的削减推算出氢型基团容量。。。。。。。
当弱酸性阳离子互换树脂样品与过量的一元强酸(如盐酸)溶液反映时，，，，，，，，非氢型基团与氢离子进行互换反映转换为氢型基团，，，，，，，，凭据反映前后氢离子量的削减推算出非氢型基团容量。。。。。。。
氢型基团容量和非氢型基团容量之和为总互换基团量，，，，，，，，通过推算单元质量湿基离子互换树脂中氢型基团容量占总互换基团量的百分比，，，，，，，，即为弱酸性阳离子互换树脂的氢型率。。。。。。。

试剂
除还有划定表，，，，，，，，本文件应使用分析纯及以上试剂。。。。。。。
水: 切合 GB/T 6682 划定的二级水。。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造并标定。。。。。。。
盐酸尺度溶液[c(HCl)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造并标定。。。。。。。
酚酞批示液: 按 GB/T 603 配造。。。。。。。
甲基红-亚甲基蓝混合批示液: 按 GB/T 603 配造。。。。。。。
甲基橙批示液(1g/L): 按 GB/T 603 配造。。。。。。。

仪器设备
离心理
转速可调，，，，，，，，精杜着于5%；；；；；转速为5000r/min时水平回头对应的最大相对离心力约为4500g；；；；；计时度量程领域不低于5min，，，，，，，，精杜着于2s；；；；；离心套管容积宜为100mL。。。。。。。
离心过滤管
材质为有机玻璃，，，，，，，，底部高度为25mm~35mm，，，，，，，，内部直径30mm~40mm，，，，，，，，滤板孔隙宽度不大于0.2mm，，，，，，，，如图1所示。。。。。。。


恒温水浴
控温精杜着于±2℃。。。。。。。
电子天平
最幼分度值为0.1mg。。。。。。。
自动电位滴定仪
仪器示值最大允许误差±1.5%，，，，，，，，沉复性不大于0.2%。。。。。。。配有pH电极和参比电极。。。。。。。

样品
取样
按 GB/T 5475 划定的步骤取样。。。。。。。
预处置
将25mL~50mL样品置于烧杯中，，，，，，，，参与2倍体积的水浸泡至少4h。。。。。。。取5mL浸泡液参与1滴甲基橙批示液，，，，，，，，如变红则将样品转入互换柱内进行水洗，，，，，，，，直至5mL流出液参与1滴甲基橙批示液不变红为止。。。。。。。
去之表部水分
将样品用水转移至离心过滤管内，，，，，，，，甩去有余水分后，，，，，，，，将离心过滤管放至离心理的离心套管中。。。。。。。设定离心理转速为2500r/min，，，，，，，，离心5min。。。。。。。
离心理终场后取出离心过滤管，，，，，，，，过程中不应有分离出来的水沉新进入样品中，，，，，，，，擦干其底部及表壁的水，，，，，，，，立即将样品倒入干燥的可密封容器(如称量瓶)内盖紧盖子。。。。。。。

试验步骤
氢型基团容量的测定
称取0.8g~1.0g除去表部水分的样品置于干燥的具塞瓶中，，，，，，，，质量记为m₁，，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。。。移取100.0mL氢氧化钠尺度溶液置于具塞瓶中，，，，，，，，盖紧瓶塞，，，，，，，，轻摇使样品颗粒全数浸泡于溶液中，，，，，，，，将具塞瓶放至60℃恒温水浴中浸泡3h，，，，，，，，取出后冷却至室温。。。。。。。
从具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于锥形瓶中，，，，，，，，参与0.1mL甲基红-亚甲基蓝混合批示液，，，，，，，，用盐酸尺度溶液滴至溶液呈灰紫色，，，，，，，，并维持15s不返色，，，，，，，，即为终点，，，，，，，，纪录亏损的盐酸尺度溶液体积为V₁，，，，，，，，精确至0.01mL。。。。。。。
移取25.0mL氢氧化钠尺度溶液进行空缺试验，，，，，，，，纪录亏损的盐酸尺度溶液体积为V₂，，，，，，，，精确至0.01mL。。。。。。。
用自动电位滴定仪时，，，，，，，，滴定至终点后，，，，，，，，读取仪器纪录的化学计量点对应的滴定体积。。。。。。。
非氢型基团容量的测定
称取除去表部水分的样品置于干燥的具塞瓶中，，，，，，，，记为m₂，，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。。。当样品氢型率大于90%时，，，，，，，，称样量为5.0g；；；；；幼于或蹬宗90%时，，，，，，，，称样量为0.8g~1.0g。。。。。。。移取100.0mL盐酸尺度溶液置于具塞瓶中，，，，，，，，盖紧瓶塞，，，，，，，，轻摇使样品颗粒全数浸泡于溶液中，，，，，，，，在室温下搁置2h。。。。。。。
从具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于锥形瓶或滴定杯中，，，，，，，，参与50mL水和2滴酚酞批示液，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定至溶液呈微红色维持15s不褪色即为终点。。。。。。。纪录亏损的氢氧化钠尺度溶液体积为V₃，，，，，，，，精确至0.01mL。。。。。。。
移取25.0mL盐酸尺度溶液进行空缺试验，，，，，，，，纪录亏损的氢氧化钠尺度溶液体积为V₄，，，，，，，，精确至0.01mL。。。。。。。
用自动电位滴定仪时，，，，，，，，滴定至终点后，，，，，，，，读取仪器纪录的化学计量点对应的滴定体积。。。。。。。

了局推算与暗示
氢型基团容量
氢型基团容量按公式(1)推算。。。。。。。

式中:
Q_H ——湿基氢型基团容量，，，，，，，，单元为毫摩尔每克(mmol/g)；；；；；
V₂ ——空缺试验盐酸尺度溶液的亏损体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁ ——滴定浸泡液亏损的盐酸尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c_HCl ——盐酸尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m₁ ——样品质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局保留到幼数点后三位。。。。。。。
非氢型基团容量
非氢型基团容量按公式(2)推算。。。。。。。

式中:
Q_NH ——湿基非氢型基团容量，，，，，，，，单元为毫摩尔每克(mmol/g)；；；；；
V₄ ——空缺试验氢氧化钠尺度溶液的亏损体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃ ——滴定浸泡液亏损的氢氧化钠尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c_NaOH ——氢氧化钠尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m₂ ——离子互换树脂样品的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局保留到幼数点后三位。。。。。。。
氢型率
氢型率按公式(3)推算。。。。。。。

式中:
η_H ——氢型率；；；；；
Q_H ——湿基氢型基团容量，，，，，，，，单元为毫摩尔每克(mmol/g)；；；；；
Q_NH ——湿基非氢型基团容量，，，，，，，，单元为毫摩尔每克(mmol/g)。。。。。。。
推算了局保留到幼数点后一位。。。。。。。

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