DB36/T 2107-2024 水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法

领域
本文件划定了水质中高锰酸盐指数的氧化还原自动滴定步骤。。。。。。。。
本文件合用于地表水、 地下水和饮用水(饮用水源地)的测定，，，，，，，步骤检出限为0.1mg/L，，，，，，，测定领域为0.4mg/L～4.5mg/L。。。。。。。。对高锰酸盐指数较高的水，，，，，，，可适当稀释后测定。。。。。。。。
本文件不合用于测定工业废水中有机传染较沉的水。。。。。。。。
样品中无机可氧化物质如NO₂^-，，，，，，，S₂^-，，，，，，，Fe₂⁺等可被测定。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
高锰酸盐指数  permanganate index
反映水体中有机物及无机可氧化物质传染的常用指标。。。。。。。。
注1：在肯定前提下，，，，，，，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质，，，，，，，由亏损的高锰酸钾量推算相当的氧量。。。。。。。。
注2：高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，，，，，，，由于在划定的前提下，，，，，，，很多有机物只能部门的被氧化，，，，，，，易挥发的有机物也不蕴含在测定值之内。。。。。。。。
氧化还原自动滴定法  automatic redox titratio
以氧化还原反映为基础的自动滴定分析步骤，，，，，，，通过仪器实现自动加液、 自动滴定并判断滴定终点。。。。。。。。

步骤道理
样品中参与已知量高锰酸钾和硫酸，，，，，，，在沸水浴中加热30min，，，，，，，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机可氧化物质氧化，，，，，，， 反映后参与过量的草酸钠还原渣滓的高锰酸钾，，，，，，，再用高锰酸钾尺度溶液回滴过量的草酸钠，，，，，，，通过推算得到样品中高锰酸盐指数。。。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，分析时均使用切合国度尺度的分析纯试剂。。。。。。。。尝试用水为切合 GB/T 6682 的三级蒸馏水或一致纯度的水，，，，，，，不得使用由互换树脂法得到的含有有机物或还原性物质的去离子水。。。。。。。。
硫酸(H₂SO₄)：ρ=1.84g/mL。。。。。。。。
草酸钠(Na₂C₂O₄)：基准试剂。。。。。。。。使用前应经(105±2)℃干燥2h，，，，，，，并在干燥器中冷却至室温。。。。。。。。
高锰酸钾(KMnO₄)：优级纯。。。。。。。。
硫酸溶液(1+3)：在不休搅拌下，，，，，，，将100mL硫酸慢慢参与到300mL水钟祝。。。。。。。趁热参与数滴高锰酸钾溶液，，，，，，，直至溶液出现粉红色。。。。。。。。
草酸钠尺度贮备液：浓度c₁(1/2 Na₂C₂O₄)为0.1000mol/L。。。。。。。。正确称取0.6705g草酸钠，，，，，，，溶于少量水，，，，，，，转移至100mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，混匀。。。。。。。。此溶液于4℃以下冷藏保留，，，，，，，有效期2个月。。。。。。。。亦可采办市售有证尺度溶液。。。。。。。。
草酸钠尺度使用液：浓度c₂(1/2 Na₂C₂O₄)为0.0100mol/L。。。。。。。。移取50.00mL草酸钠贮备液于500mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，混匀，，，，，，，临用现配。。。。。。。。
高锰酸钾尺度贮备液：浓度c₃(1/5 KMnO₄)约为0.1mol/L。。。。。。。。称取3.2g高锰酸钾置于烧杯中，，，，，，，溶化于适量水并稀释至1000mL，，，，，，，于90℃～95℃水浴中加热2h。。。。。。。。加盖存放两天后，，，，，，，倾出上清液或用玻璃砂芯漏斗过滤，，，，，，，贮于棕色瓶中，，，，，，，有效期2个月。。。。。。。。亦可采办市售有证尺度溶液。。。。。。。。
高锰酸钾尺度使用液：浓度c₄(1/5 KMnO₄)约为0.01mol/L。。。。。。。。移取100mL高锰酸钾尺度贮备液于1000mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，混匀。。。。。。。。此溶液在暗处保留，，，，，，，使用当天标定其浓度。。。。。。。。

仪器和设备
高锰酸盐指数水质自动分析仪：能实现水样自动加热、自动加液、自动滴定和高锰酸钾尺度使用液的自动标定；；；；；水浴区能维持微沸状态，，，，，，，具备自动补水职能；；；；；滴定区域能维持温度在60℃～80℃之间。。。。。。。。
分析天平：精度为0.0001g。。。。。。。。
移液管：10mL、25mL、50mL、100mL。。。。。。。。
通常尝试室常用仪器设备。。。。。。。。

样品采集和保留
依照 HJ 91.2、HJ 164 和 HJ 493 等有关划定采集和保留样品，，，，，，，如样品不能立即分析，，，，，，，应参与硫酸至pH≤2，，，，，，，4℃以下冷藏避光保留，，，，，，，2d内测定。。。。。。。。

分析步骤
仪器预热
接通电源后，，，，，，，依照仪器说明书的划定进行高锰酸盐指数水质自动分析仪的预热，，，，，，，确认仪器各部门职能运行正常。。。。。。。。测定前将试剂管路置于对应的试剂容器中，，，，，，，并润洗管路2～3次。。。。。。。。
空缺试验
移取100.0mL尝试用水置于样品杯中，，，，，，，在高锰酸盐指数水质自动分析仪上设置样品信息后期待测定。。。。。。。。仪器将自动执行以下测定步骤：高锰酸盐指数水质自动分析仪将水浴温度升至100℃，，，，，，，自动增长5mL硫酸溶液(1+3)和10.00mL高锰酸钾尺度使用液于样品杯中，，，，，，，水浴(30±2)min；；；；；水浴实现后仪器自动将样品杯移取至滴定区域(温度维持在60℃～80℃)，，，，，，，自动增长10.00mL草酸钠尺度使用液，，，，，，，混匀后用高锰酸钾尺度使用液自动滴定。。。。。。。。
高锰酸钾尺度使用液的标定
空缺试验测定结束后，，，，，，，仪器自动标定高锰酸钾尺度使用液的浓度。。。。。。。。向空缺试验滴定后的溶液中参与10.00mL草酸钠尺度使用液，，，，，，，用高锰酸钾尺度使用液滴定至刚出现粉红色，，，，，，，并维持30s不褪色即为滴定终点。。。。。。。。
样品的测定
移取100. 0mL充分混匀的水样置于样品杯中，，，，，，，在高锰酸盐指数水质自动分析仪上设置样品信息后执行与空缺试验一样的测定步骤。。。。。。。。如水样中有机物含量较高，，，，，，，可取适量水样经稀释后进行测定。。。。。。。。
数据处置
测定实现后，，，，，，，仪器自动纪录滴定所亏损的高锰酸钾尺度使用液体积，，，，，，， 并推算了局。。。。。。。。

了局推算与暗示
了局推算
高锰酸盐指数(I_Mn)以每升样品亏损毫克氧数来暗示(O₂，，，，，，，mg/L)，，，，，，，按式(1)推算。。。。。。。。

式中：
I_Mn ——水样的高锰酸盐指数，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
V₁ ——样品测按时，，，，，，，亏损高锰酸钾尺度使用液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂ ——标按时，，，，，，，所亏损高锰酸钾尺度使用液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₂ ——草酸钠尺度使用液，，，，，，，c₂(1/2 Na₂C₂O₄)为0.0100摩尔每升(mol/L)；；；；；
8 ——与1.00mL高锰酸钾尺度使用液相当的以毫克(mg)暗示氧的质量。。。。。。。。
如样品经稀释后测定，，，，，，，按式(2)推算。。。。。。。。

式中：
I_Mn ——水样的高锰酸盐指数，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
V₁ ——样品测按时，，，，，，，亏损高锰酸钾尺度使用液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂ ——标按时，，，，，，，所亏损高锰酸钾尺度使用液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀ ——空缺试验时，，，，，，，亏损高锰酸钾尺度使用液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
R ——稀释样品时，，，，，，，稀释水在100mL测定用体积内所占比例(例如：10mL样品用水稀释至100mL，，，，，，，则R=0.90)；；；；；
c₂ ——草酸钠尺度使用液，，，，，，，c₂(1/2 Na₂C₂O₄)为0.0100摩尔每升(mol/L)；；；；；
8 ——与1.00mL高锰酸钾尺度使用液相当的以毫克(mg)暗示氧的质量；；；；；
V₃ ——测按时所取样品体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
了局暗示
当测定了局＜100mg/L时，，，，，，，保留至幼数点后1位；；；；；当测定了局≥100mg/L时，，，，，，，保留3位有效数字。。。。。。。。


京都电子KEM 高锰酸盐指数水质分析仪 AT-710S
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