JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析步骤 电位滴定法测定氧化锰量

领域
本尺度合用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。。。。。。测定领域2.0%~50.0%。。。。。。
本尺度遵守 GB/T 1467-1978 《冶金产品化学分析步骤尺度的总则及通常划定》。。。。。。

步骤撮要
本步骤基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，，，，，，在有焦磷酸钠存在时，，，，，，被高锰酸钾溶液氧化至三价，，，，，，在等当点产生电位突跃，，，，，，暗示反映实现。。。。。。借此测得氧化锰的百分含量。。。。。。

仪器
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。。。。。。
电极: 阴极为铂电极；；；；；；；阳极为甘汞电极。。。。。。

分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，，，，，，取其均匀值。。。。。。
试样量
秤取0.5000g试样。。。。。。
测定
将试样置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中，，，，，，混匀，，，，，，覆盖2g碳酸钾钠，，，，，，盖上坩埚盖。。。。。。移入1000°C±20°C高温炉中熔融30min。。。。。。取出，，，，，，冷却。。。。。。
用滤纸擦净坩埚表壁，，，，，， 置于300mL烧杯中，，，，，，盖上表皿，，，，，，参与50mL盐酸，，，，，，加热，，，，，，待熔块溶化后，，，，，，用水洗净并取出坩埚。。。。。。
将溶液加热蒸发至析出盐类，，，，，，参与10mL动物胶溶液及40mL水，，，，，，搅拌3~5min，，，，，，置于低温(约50°C)处保温10min。。。。。。取下，，，，，，用中速定量滤纸过滤，，，，，，用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6~8次，，，，，，再用热水洗涤沉淀4~5次。。。。。。滤液保留(主液)。。。。。。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中，，，，，，烘干、灰化后，，，，，，移入1000°C±20°C高温炉中灼烧15min。。。。。。取出，，，，，，冷却。。。。。。加少量水湿润沉淀，，，，，，滴加5~10滴硫酸，，，，，，参与5~8mL氢氟酸，，，，，，加热至白烟冒尽。。。。。。移入1000°C±20°C高温炉中灼烧5min。。。。。。取出，，，，，，冷却。。。。。。
向坩埚中参与1~2g焦硫酸钾，，，，，，盖上坩埚盖，，，，，，置于酒精喷灯上熔融至残渣齐全分化，，，，，，取下，，，，，，冷却。。。。。。将坩埚表壁用滤纸擦净，，，，，，置于150mL烧杯中，，，，，，参与5~10mL盐酸，，，，，，加热至熔块溶化，，，，，，用水洗净并取出坩埚，，，，，，冷却。。。。。。将此溶液与主液归并，，，，，，移入250mL容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。。。。。。
移取25.00mL溶液，，，，，，置于盛有100mL焦磷酸钠溶液的300mL带刻度烧杯中，，，，，，滴加3滴中性红批示剂，，，，，，用氢氧化铵中和至溶液由红色变为深茶色，，，，，，用水稀释至250mL。。。。。。将烧杯置于电位滴定仪上，，，，，，放下电极，，，，，，开动搅拌器，，，，，，用高锰酸钾尺度溶液滴定至溶液的电位产生突变为止。。。。。。

分析了局的推算
按式(2)推算氧化锰的百分舍量:

式中: V 逐一滴按时亏损高锰酸钾尺度溶液的体积，，，，，，mL；；；；；；；
         T 逐一1mL高锰酸钾尺度溶液相当于氧化锰的量，，，，，，g；；；；；；；
         m逐一移取试液相当于试样的量，，，，，，g。。。。。。

允许差
平行测定了局之间的差值应不大于表1所列允许差。。。。。。



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