LS/T 6106-2012 动植物油脂 过氧化值测定 自动滴定分析仪法

领域
本尺度划定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和界说、道理、试剂、仪器、扦样、试样造备、分析步骤、了局暗示和精密度。。。。。
本尺度合用于动植物油脂过氧化值的测定。。。。。

术语和界说
下列术语和界说路用于本文件。。。。。
过氧化值  peroxide value
试样按下述划定的操作前提氧化碘化钾的物质的量，，，，，，，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)暗示。。。。。
注1: 在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克暗示。。。。。
注2: 过氧化值也可用毫摩尔每千克(国际单元)暗示，，，，，，，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。。。。。

道理
将试样溶化在乙酸和异辛烷溶液中，，，，，，，在试样溶化液中参与碘化钾溶液，，，，，，，试样中的过氧化物与碘化钾产生氧化还原反映，，，，，，，析出游离碘。。。。。使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，，，，，，，选取硫代硫酸钠尺度溶液与析出的碘产生氧化还原反映，，，，，，，依照仪器提醒参与淀粉溶液，，，，，，，碘与淀粉反映使试样溶化液呈蓝色，，，，，，，滴定仪自动滴定至蓝色隐没，，，，，，，凭据耗用的硫代硫酸钠尺度溶液的体积自动推算试样的过氧化值。。。。。

仪器
使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。。。。。磨砂玻璃表表不得涂油。。。。。
尝试室常用仪器和切合 LS/T 3706 要求的滴定仪。。。。。

分析步骤
仪器筹备
依照仪器使用说明书进行开机、预热。。。。。
仪器分析前提:
a) 滴定速度: 0.5mL/min~6mL/min；；；；；；；；
b) 搅拌速度: 200r/min~240r/min。。。。。
称样
凭据估计的过氧化值，，，，，，，按表1在滴定仪的滴定杯中称取肯定质量(m)的样品。。。。。

测定
将50mL乙酸-异辛烷溶液参与滴定仪的滴定杯中，，，，，，，盖上盖子摇荡至样品溶化。。。。。
参与0.50mL鼓和碘化钾溶液，，，，，，，盖上盖子使其反映，，，，，，，功夫为60s±1s，，，，，，，在此期间摇荡滴定杯至少3次，，，，，，，而后立即参与30mL蒸馏水。。。。。
按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，，，，，，，滴定仪用硫代硫酸钠溶液自动滴定到终点，，，，，，，滴定过程中增长约0.5mL的淀粉溶液，，，，，，，仪器自动纪录所亏损的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V)。。。。。
异辛烷漂浮在水相的表表，，，，，，，溶剂和滴定液必要充分的功夫混合，，，，，，，当过氧化值≥35mmol/kg(70meq/kg)时，，，，，，，用淀粉溶液批示终点会滞后15s~30s。。。。。为充分开释碘，，，，，，，可参与少量的(浓度为0.5%~1.0%)高效HLB乳化剂(如: Tween60)以缓解反映液的分层和削减碘开释的滞后功夫。。。。。
当油样溶化性较差时(如: 硬脂或动物脂肪)，，，，，，，按下列步骤操作: 参与20mL异辛烷，，，，，，，再参与30mL冰乙酸，，，，，，，而后按上述测定。。。。。
空缺尝试
测定应进行空缺尝试，，，，，，，空缺试验了局为V₀。。。。。当空缺尝试亏损0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL，，，，，，，应更换试剂，，，，，，，沉新对样品进行测定。。。。。

了局暗示
过氧化值以每千克试样中活性氧的毫克当量暗示
滴定仪自动推算过氧化值P 或依照式(1)推算:

式中:
P 逐一样品的过氧化值，，，，，，，单元为毫克当量每千克(meq/kg)；；；；；；；；
V 逐一用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀逐一用于空缺的硫代硫酸钠溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c  逐一硫代硫酸钠溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
过氧化值以毫摩尔每千克暗示
滴定仪自动推算过氧化值p'或依照式(2)推算:

式中:
p' 逐一样品的过氧化值，，，，，，，单元为毫摩尔每千克(mmol/kg)；；；；；；；；
V 逐一用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL);；；；；；；；；
c  逐一硫代硫酸钠溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。

精密度
沉复性
在沉复性前提下，，，，，，，过氧化值幼于或蹬宗5mmol/kg(10meq/kg)时，，，，，，，两个独立测定了局的绝对差值大于其均匀值的10%的情况不得超过5%。。。。。
再现性
在再现性前提下，，，，，，，过氧化值幼于或蹬宗5mmol/kg(10meq/kg)时，，，，，，，两个独立测定了局的绝对差值大于其均匀值的75%的情况不得超过5%。。。。。


京都电子KEM 自动滴定分析仪 AT-710S
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