LS/T 6107-2012 动植物油脂 酸值和酸度测定 自动滴定分析仪法

领域
本尺度划定了自动滴定分析仪法测定动植物油脂中酸值和酸度的热乙醇滴定仪法、冷溶剂滴定仪法、了局推算和暗示及精密度。。。。。。。。
本尺度中热乙醇滴定仪法为基准步骤，，，，，，，合用于所有油脂；；；；；；；冷溶剂滴定仪法仅合用于淡色油脂。。。。。。。。
本尺度不合用于蜡的酸值和酸度测定。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
酸值  acid value
依照本尺度划定的步骤测定，，，，，，，中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，，，，，，，用毫克每克(mg/g) 暗示。。。。。。。。
酸度  acidity
依照本尺度划定的步骤测定出的游离脂肪酸含量，，，，，，，用质量分数暗示。。。。。。。。
注1: 当了局写的是"酸度"而又无具体注明时，，，，，，，这个"酸度"通常是用油酸来暗示。。。。。。。。
注2: 当样品含有矿物酸时通常按脂肪酸测定。。。。。。。。

热乙醇滴定仪法
总则
本步骤合用于脂的酸值测定。。。。。。。。
注: 在本方律例定的前提下，，，，，，，短碳链的脂肪酸易挥发。。。。。。。。
道理
将样品溶化在热乙醇中并参与酚酞批示剂，，，，，，，使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，，，，，，，选取氢氧化钾乙醇尺度溶液与样品溶化液中的游离脂肪酸产生酸碱中和反映，，，，，，，自动滴定至样品溶液变色，，，，，，，凭据耗用的氢氧化钾乙醇尺度溶液的体积自动推算样品的酸值和酸度。。。。。。。。

仪器
尝试室通例仪器。。。。。。。。
滴定仪: 切合 LS/T 3706 的要求。。。。。。。。
分析天平:  精确度拜见表1。。。。。。。。

试样造备
依照 GB/T 15687 造备尝试样品，，，，，，，若样品含有易挥发脂肪酸，，，，，，，则不得加热和过滤。。。。。。。。

步骤
仪器筹备
依照仪器使用说明书进行开机、预热。。。。。。。。
仪器分析前提:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；；；；；；；
b) 搅拌速度: 200r/min~240r/min。。。。。。。。
称样
凭据试样的色彩和估计的酸值，，，，，，，按表1在滴定仪的滴定杯中直接称取肯定质量(m)的试样。。。。。。。。试样的质量和滴定液的浓杜爪使得滴定液的用量不超过10mL 。。。。。。。。

测定
将含有0.5mL酚酞批示剂的50mL无水乙醇溶液置于锥形瓶中，，，，，，，加热至沸腾，，，，，，，当乙醇的温度高于70°C时，，，，，，，用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液滴定至溶液变色，，，，，，，并维持溶液15s不褪色，，，，，，，即为终点。。。。。。。。当油脂色彩较深时或出现浑浊景象，，，，，，，需参与更大批的乙醇和批示剂。。。。。。。。
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的滴定仪的滴定杯中，，，，，，，充分混合，，，，，，，煮沸。。。。。。。。按滴定仪操作说明书的要求将滴定杯放入滴定仪中，，，，，，，启动滴定仪。。。。。。。。用氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液(取决于样品估计的酸值)自动滴定到终点，，，，，，，仪器自动纪录所亏损的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液的毫升数(V)。。。。。。。。

冷溶剂滴定仪法
总则
本步骤合用于淡色油脂。。。。。。。。
道理
将样品溶化在乙醚和95%乙醇混归并参与了酚酞批示剂的混合溶液中，，，，，，，使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，，，，，，，选取氢氧化钾乙醇尺度溶液与样品溶化液中的游离脂肪酸产生酸碱中和反映，，，，，，，自动滴定至样品溶化液变色，，，，，，，凭据耗用的氢氧化钾乙醇尺度溶液的体积自动推算样品的酸值和酸度。。。。。。。。

步骤
仪器筹备
按仪器使用说明书的划定进行开机、预热。。。。。。。。
仪器分析前提:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；；；；；；；
b) 搅拌速度: 200r/min~240r/min。。。。。。。。
称样
凭据估计的酸值，，，，，，，按表1在滴定仪的滴定杯中直接称取肯定质量(m)的试样。。。。。。。。
测定
将试样溶化在50mL~150mL预先中和过的混合溶液中。。。。。。。。按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，，，，，，，启动滴定仪。。。。。。。。用氢氧化钾乙醇尺度溶液自动滴定到终点，，，，，，，仪器自动纪录所亏损的氢氧化钾乙醇尺度溶液的毫升数(V)。。。。。。。。
在酸值<1时，，，，，，，溶液中需缓缓通人氮气流。。。。。。。。<>
滴定所需0.1mol/L氢氧化钾乙醇尺度溶液体积超过10mL时，，，，，，，改用0.5mol/L氢氧化钾乙醇尺度溶液。。。。。。。。
滴定中溶液产生浑浊可参与适量混合溶液至澄清。。。。。。。。

了局推算和暗示
酸值
滴定仪自动推算酸值S 或依照式(1)推算:

式中:
S 逐一样品的酸值，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；；；
56.1逐一氢氧化钾的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
V 逐一所用氢氧化钾乙醇尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c  逐一所用氢氧化钾乙醇尺度溶液的正确浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L) ;
m 逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
注: 氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液的浓度，，，，，，，随温度而产生变动，，，，，，，用式(2)来校对。。。。。。。。

式中g
V' 逐一校对后氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V_t 逐一在温度t 时测得的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
t  逐一丈量时的摄氏温度；；；；；；；
t₀ 逐一标定氢氧化钠或氢氧化钾乙醇尺度溶液的摄氏温度。。。。。。。。
酸度
滴定仪自动推算酸度S' 或按式(3)推算:

式中:
S' 逐一样品的酸度，，，，，，，以质量分数显示，，，，，，，数值以10^-2或%计；；；；；；；
V 逐一所用氢氧化钾乙醇尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c  逐一所用氢氧化钾乙醇尺度溶液的正确浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mo l/ L)；；；；；；；
M逐一暗示了局所用脂肪酸的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，，具体数值见表2；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。


精密度
沉复性
在沉复性前提下，，，，，，，两个独立测试的了局，，，，，，，当酸度幼于或蹬宗3%时，，，，，，，两次测试了局的绝对差值不应大于其均匀值的3%；；；；；；；当酸度大于3%时，，，，，，，两次测试了局的绝对差值不应大于其均匀值的1%。。。。。。。。不切合要求的，，，，，，，依照 GB/T 5490-2010 的第11章处置。。。。。。。。
再现性
在再现性前提下，，，，，，，两个独立测试的了局，，，，，，，当酸度幼于或蹬宗3%时，，，，，，，两次测试了局的绝对差值不应大于其均匀值的15%；；；；；；；当酸度大于3%时，，，，，，，两次测试了局的绝对差值不应大于其均匀值的5%。。。。。。。。不切合要求的，，，，，，，依照 GB/T 5490-2010 的第11章处置。。。。。。。。


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