LS/T 6105-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 自动滴定分析仪法

领域
本尺度划定了自动滴定分析仪法测定谷物及制品脂肪酸值的道理、试剂和资料、仪器和用具、扦样、分析步骤、了局推算与暗示和精密度。。。。。
本尺度合用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的测定。。。。。

道理
在肯定温度前提(15°C~25°C)下，，，，，，，以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，，，，，，，在提取液中参与酚酞溶液批示剂，，，，，，，用氢氧化钾尺度滴定溶液通过自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)滴定至微红色，，，，，，，凭据耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积自动推算样品的脂肪酸值。。。。。

试剂和资料
除还有划定表，，，，，，，所有试剂均为分析纯，，，，，，，尝试用水应切合 GB/T 6682 中三级水的规格。。。。。
无水乙醇。。。。。
95%的乙醇。。。。。
不含二氧化碳的蒸馏水: 将蒸馏水煮沸10min左右，，，，，，，加盖冷却。。。。。
酚酞批示剂: 称取1.0g酚酞溶于100mL 95%(体积分数)的乙醇。。。。。
氢氧化钾尺度储蓄液: c(KOH)=0.5mol/L。。。。。按 GB/T 20569 或 GB/T 20570 配造和标定，，，，，，，储于聚乙烯塑料瓶中。。。。。
氢氧化钾尺度滴定溶液: c(KOH)=0.01mol/L。。。。。按 GB/T 20569 或 GB/T 20570 配造，，，，，，，存放于聚乙烯塑料瓶中。。。。。

仪器和用具
自动滴定分析仪(以下简称滴定仪): 应切合 LS/T 3706 的要求。。。。。
具塞磨口锥形瓶: 250mL。。。。。
移液管: 50.0mL, 25.0mL。。。。。
振荡器: 往返式，，，，，，，振荡频率为100次/min。。。。。
短颈玻璃漏斗。。。。。
定性滤纸: 急剧，，，，，，，预先折叠。。。。。

扦样
样品应拥有真实性和代表性，，，，，，，在运输和贮存过程中不应产生品质变动。。。。。
选取 GB 5491 划定的步骤扦样。。。。。
样品应密关并在约4°C前提下保留。。。。。使用前，，，，，，，先将样品取出并回温至室温。。。。。

分析步骤
仪器筹备
按仪器使用说明书的划定开机、预热。。。。。
仪器分析前提:
a) 滴定速度: 8mL/min~1mL/min；；；；；；；；
b) 搅拌速度: 200r/min；；；；；；；；
c) 滴按功夫: 当样品脂肪酸值幼于45mg/100g时，，，，，，，滴按功夫幼于1min。。。。。

样品造备
稻谷、糙米、大米及其制品按 GB/T 20569 造备。。。。。玉米及其制品按 GB/T 20570 造备。。。。。

样品水分含量测定
按 GB/T 5497 执行，，，，，，，测定了局计为ω。。。。。

样品测定
用移液管移取25.0mL滤液，，，，，，，转移至滴定仪的滴定杯中，，，，，，，参与50mL不含二氧化碳的蒸馏水，，，，，，，滴加5滴酚酞批示剂。。。。。依照滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，，，，，，，用氢氧化钾尺度滴定溶液自动滴定到终点，，，，，，，纪录耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积(V₁)。。。。。

空缺试验
用25.0mL乙醇包办25.0mL样品提取液，，，，，，，按上述进行操作，，，，，，，纪录耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积(V₀)。。。。。
注: 提取、滴定过程的环境温杜爪节造在20°C±5°C。。。。。

了局推算与暗示
了局推算
滴定仪自动推算脂肪酸值(A_K)或按式(1)推算:

式中z
A_K逐一样品脂肪酸值，，，，，，，以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数计，，，，，，，单元为毫克每100克(mg/100g)；；；；；；；；
11220逐一用氢氧化钾暗示的常数，，，，，，，即56.1×2×100；；；；；；；；
V₁逐一滴定试样液所用氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀逐一滴定空缺液所用氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL);；；；；；；；；
c  逐一氢氧化钾尺度滴定溶液浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/ L)；；；；；；；；
m 逐一试样质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
ω 逐一100g试样中含水分的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
若测定了局以氢氧化钠暗示时，，，，，，，可将式(1)推算了局乘以0.7130。。。。。

了局暗示
每个样品取两个苹叫样进行测定，，，，，，，两个测定了局之差的绝对值切合精密度要求时，，，，，，，以其均匀值为测定了局，，，，，，，保留三位有效数字。。。。。

精密度
在沉复性前提下所得的两次独立测定了局的绝对差值不超过2mg/100g(氢氧化钾/干基)。。。。。若是两次测定了局切合要求，，，，，，，则取了局的均匀值。。。。。不切合要求的，，，，，，，依照 GB/T 5490-2010 的第11章处置。。。。。


京都电子KEM 自动滴定分析仪AT-710S
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