GB/T 2288-2008 焦化产品水分测定步骤

领域
本尺度划定了焦化产品水分测定的道理、试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、了局推算、汇报和精密度。。。。。。
本尺度合用于焦化产品水分的测定。。。。。。

步骤一  蒸馏法
道理
肯定量的试样与无水溶剂混合，，，，，，进行蒸馏测定其水分含量，，，，，，并以质量分数暗示。。。。。。

步骤二  恒沉法
道理
在105°C~110°C的温度下，，，，，，试样中的游离水与结晶水同时失去。。。。。。凭据试样所含的结晶水，，，，，，换算游离水的含量，，，，，，以质量分数暗示。。。。。。

步骤三  卡尔·费休法
道理
在含有吡啶、甲醇蹬仔机溶剂中，，，，，，试样中的水与卡尔·费休试剂产生如下反映:
      H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃
凭据此反映道理，，，，，，利用双铂电极作批示电极，，，，，，一壁检测其极化电位，，，，，，一壁节造滴定速度直到发现滴定终点。。。。。。凭据滴定所亏损的卡尔·费休试剂的量，，，，，，推算试样水分含量，，，，，，以质量分数暗示。。。。。。

仪器
卡尔·费休水分测定仪。。。。。。
检测电极(双铂电极)。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。
微量进样器。。。。。。
尝试室通常仪器。。。。。。

试验步骤
水值的测定
向滴定瓶内注入适量无水甲醇，，，，，，使搅拌时铂电极刚好浸没于液面下，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。
用微量进样器将0.005g~0.02g蒸馏水加到滴定瓶中，，，，，，并对进样前后进祥器的质量进行称量(称准至0.0001g)，，，，，，纪录数据。。。。。。用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，同时纪录亏损卡尔·费休试剂的毫升数，，，，，，或依照仪器提醒，，，，，，输入数值，，，，，，仪器可自动输出卡尔·费休试剂水的滴定度。。。。。。
卡尔·费休试剂对水的滴定度(F )，，，，，，mg/mL，，，，，，按式(3)推算:

式中:
m 逐一所加水的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
V  逐一亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
沉复步骤，，，，，，取沉复测定两个了局的算术均匀值作为卡尔·费休试剂水的滴定度。。。。。。
卡尔·费休试剂对水的滴定度的沉复性: 不大于0.2000mg/mL。。。。。。

试样分析
减量法
称取适量试样参与经过"水值的测定"处置过的滴定瓶中，，，，，，试样的参与量参考表2，，，，，，试样称准至0.0001g，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，并纪录亏损卡尔·费休试剂的毫升数。。。。。。当需进行空缺试验时，，，，，，测定并纪录参与试样过程中瓶塞打开的功夫。。。。。。
体积法
用移液管移取适量体积的试样参与到经过"水值的测定"处置过的滴定瓶中，，，，，，试样的参与量参考表2，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，并纪录亏损卡尔·费休试剂的毫升数。。。。。。当需进行空缺试验时，，，，，，测定并纪录参与试样过程中瓶塞打开的功夫。。。。。。试样的质量按式(4)推算:

式中:
m 逐一试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
D  逐一在试样采集时的温度下测得的密度，，，，，，单元为克/立方厘米(g/cm³)；；；；；；；；
V_m逐一试样的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。

空缺试验
当仪器、环境等变动影响试样测按时，，，，，，需进行空缺试验。。。。。。试验时不加试样，，，，，，按"试样分析"步骤进行，，，，，， 瓶塞打开功夫为"试样分析"试样测定步骤中参与试样时瓶塞打开的功夫。。。。。。


了局推算
试样水分质量分数(X₃)%按式(5)或式(6)推算。。。。。。
不进行空缺试验时:

式中:
F 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度，，，，，，单元为毫克/毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V 逐一试样亏损的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m 逐一试样质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
进行空缺试验时:

式中:
F 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度，，，，，，单元为毫克/毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V 逐一试样亏损的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
B 逐一空缺试验亏损的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m 逐一试样质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
若仪器设定为自动输出了局，，，，，，则直接从仪器上纪录最终分析了局。。。。。。
了局汇报
汇报水分含量，，，，，，精确到0.01%。。。。。。取沉复测定两个了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。
精密度
沉复性r : 不大于0.03%。。。。。。


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