GB/T 32477-2016 塑料 用于聚氨酯出产的甲苯二异氰酸酯中总氯含量的测定

领域
本尺度划定了氧弹法和氧瓶点火法测定甲苯二异氰酸酯中总氯的步骤。。。。。
本尺度合用于聚氨酯出产的甲苯二异氰酸酯中总氯的测定。。。。。

道理
将样品中的有机物和氧点火粉碎，，，，，，，有机氯转变为无机氯，，，，，，，氯离子通过自动电位滴定仪用硝酸银尺度滴定溶液测定。。。。。
步骤A 为氧弹法，，，，，，，样品在肯定压力下在氧弹内点火。。。。。
步骤B 为氧瓶点火法，，，，，，，样品在大气压下在氧瓶内点火。。。。。

滋扰
溴离子和碘离子能够与硝酸银溶液反映，，，，，，，造成总氯含量偏高。。。。。

步骤A逐一氧弹法
仪器和设备
点火丝: 34号。。。。。
氧弹式量热仪: 由氧弹、点火单元、内筒、表筒、点火皿等组成。。。。。
氧弹技术参数如下:
a) 容量: 300mL；；；；；；；；
b) 充氧压力: 2.0MPa~3.0MPa；；；；；；；；
c) 耐压机能水压: 20MPa；；；；；；；；
d) 质量: 2.5kg；；；；；；；；
e) 表型尺寸: Φ86.2mm×181mm；；；；；；；；
f) 资料: 由耐热、耐侵蚀的镍铝合金钢造成。。。。。
充氧装置。。。。。
充氧装置技术参数如下:
a) 使用工作压力: 最大4MPa；；；；；；；；
b) 压力表: 0MPa~6MPa；；；；；；；；
c) 正常充氧压力: 3MPa；；；；；；；；
d) 充氧功夫: ≥30s。。。。。
电位滴定仪: 配有甘汞电板和银-氯化银电极(复合银电极)、搅拌装置和分度值不大于0.01mL的微量滴定管。。。。。
吸收管: 100mL，，，，，，，带有输送管或弯成L型的玻璃管与乳胶管相连。。。。。试验前加水到50mL刻度处，，，，，，，参与3mL 0.1mol/L的硝酸银溶液和1滴浓硝酸，，，，，，，待用。。。。。

测定步骤
确定氧弹、氧气管线及所有附件不能带有任何油脂。。。。。
注1: 少量的油脂也可引起爆炸。。。。。
注2: 氧弹沉复使用时，，，，，，，内壁形成一层膜，，，，，，，要定期除去这层膜。。。。。把氧弹放在车床上，，，，，，，以300r/min的转速旋转，，，，，，，用2/0号石英砂擦亮内表表，，，，，，，或用砂纸蘸上一些机油以防划伤内表表，，，，，，，而后用不含石英砂的氧化锋和水除去污物。。。。。在使用氧弹前，，，，，，，用肥皂水洗去残留的油和污物。。。。。内表表有幼坑的氧弹不应再持续使用。。。。。
称取0.7g~0.8g 样品，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，置于点火皿中。。。。。
注: 样品量超过1g就会有很大的安全隐患。。。。。
依照氧弹式量热仪说明书在氧弹上固定点火丝，，，，，，，搁置点火皿，，，，，，，并调整点火丝，，，，，，，使之在样品表表下，，，，，，，但不接触点火皿。。。。。向氧弹内参与5mL碳酸钠溶液，，，，，，，用淀帚尽可能齐全地涂渍弹体，，，，，，，拧紧氧弹盖。。。。。
依照充氧装置说明书在充氧装置上给氧弹充氧至2.0MPa~2.5MPa(20大气压~25大气压)，，，，，，，关关氧气阀门，，，，，，，观察氧弹内压力，，，，，，，若是压力降落，，，，，，，则批注漏气，，，，，，，查抄并拧紧所有的衔接处，，，，，，，沉新充氧至2.0MPa~2.5MPa，，，，，，，直到氧弹能保住压力。。。。。
向氧弹式量热仪的内筒中装入3/4容积的水，，，，，，，将充氧后的氧弹放入水的中心地位，，，，，，，观察氧弹是否漏气。。。。。漏点没有处置好不重点火。。。。。内筒冷却水绕氧弹循环，，，，，，，衔接点火单元，，，，，，，点火。。。。。点火领导示灯应该亮起，，，，，，，又关关，，，，，，，且温度上升，，，，，，，批注弹体齐全点燃。。。。。打开点火单元。。。。。若是氧弹没有象显示的那样点火，，，，，，，幼心地感触弹体，，，，，，，若是是凉的，，，，，，，批注试验不成功，，，，，，，依照以上沉新操作。。。。。
弹体至少冷却10min后从内筒中拿出，，，，，，，将吸收管与氧弹放气阀相连，，，，，，，均匀、缓慢地放气至少2min。。。。。有下列情况产生，，，，，，，应沉新试验: 若吸收管内有沉淀天生，，，，，，，注明氯化氢气体未被齐全吸收，，，，，，，应沉新试验；；；；；；；；当气体全数放出后，，，，，，，打开氧弹检验其内容物，，，，，，，若有不齐全点火的样品或炭黑，，，，，，，批注点火不齐全，，，，，，，应沉新试验。。。。。
倒出内容物，，，，，，，按下述步骤仔细洗涤弹头、点火皿及内壁: 用100mL水充洗氧弹弹头、点火皿及内壁。。。。。用淀帚擦拭弹体内部及内表表，，，，，，，冲刷淀帚。。。。。转移洗涤液至250mL烧杯中，，，，，，，蒸发至约25mL冷却至10°C以下，，，，，，，参与2滴~3滴甲基红批示剂，，，，，，，滴加硝酸溶液酸化至溶液色彩由潢黄色变为红色后再过量0.1mL，，，，，，，参与60mL~100mL乙醇，，，，，，，插入复合银电极，，，，，，，没过电极尖端，，，，，，，用0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。
注: 由于很难从内壁转移所有的氯，，，，，，，所以残留的氯从一个样品可到另一个样品，，，，，，，因而，，，，，，，预防氯含量高和氯含量低的样品交叉进行。。。。。
做空缺试验。。。。。

了局推算
总氯的质量分数以ω_Cl计，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
35.5逐一结合氯的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
V₁逐一滴定试样亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀逐一滴定空缺亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度的数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m 逐一试样的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
1000逐一升换毫升的系数。。。。。

步骤B逐一氧瓶点火法
仪器
氧点火瓶: 分为点火瓶和瓶塞两部门。。。。。点火瓶为磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，，，，，，，容量1000mL，，，，，，，瓶口上部呈喇叭形；；；；；；；；瓶塞: 空心、磨口的硬质玻璃塞，，，，，，，底部熔封铂丝一根(直径约1mm)，，，，，，，铂丝下端成螺旋状载样装置，，，，，，，瓶塞塞入点火瓶后，，，，，，，铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。。。。。
脱脂棉: 剪成沉约20mg的正方形。。。。。
滤纸: 剪成6.4 mm×25.4mm的纸条。。。。。
称量瓶或滴瓶，，，，，，，125mL。。。。。
镊子。。。。。
电位测定仪: 仪用具备带有甘汞电极和银-氯化银电极(复合银电极)、搅拌装置和分度值幼子或蹬宗0.01mL的微量滴定管。。。。。

测定步骤
在氧点火瓶中参与25mL碳酸钠溶液，，，，，，，以相宜的速度吹扫氧点火瓶约30s以置换空气。。。。。吹扫完后，，，，，，，用镊子在螺旋状载样装置中搁置脱脂棉和滤纸条(点火用)。。。。。
注: 由于手指含有少量的氯，，，，，，，和手接触影响较大。。。。。整个操作过程，，，，，，，使用镊子夹取吸收棉和滤纸，，，，，，，以免直接接触手指。。。。。
用减量法称取约200mg样品置于脱脂棉上，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。一试旖握点火瓶，，，，，，，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，，，，，，，迅速将瓶塞插入点火瓶内，，，，，，，并用手顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，，，，，，，使吸收液封住瓶口。。。。。
注: 点火时瓶内压力会忽然增大，，，，，，，操作者戴好手套和防护面罩，，，，，，，以预防点火瓶破碎伤人。。。。。
点火齐全后，，，，，，，幼心轻摇点火瓶使吸收液润温内壁，，，，，，，但不能润湿铂丝，，，，，，，搁置5min~10min。。。。。
打开瓶塞，，，，，，，以相宜的速度吹扫氧点火瓶以置换空气。。。。。
在统一个点火瓶内，，，，，，，按以上再点火两份约200mg的统一样品，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。转移吸收液至100mL烧杯中，，，，，，，用25mL碳酸钠溶液冲刷点火瓶，，，，，，，一并转移到100mL烧杯中。。。。。加2滴~3滴甲基红批示剂，，，，，，，滴加硝酸溶液酸化至溶液色彩由浅黄色变为红色后再过量0.1mL，，，，，，，插入复合银电极，，，，，，，没过电极尖端，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。
做空缺试验。。。。。

了局推算
总氯的质量分数以ω_Cl计，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
35.5逐一结合氯摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
V₂逐一滴定三次试样亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀逐一滴定空缺亏损的硝酸银尺度滴定溶被体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m₁逐一三次试样总质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
1000逐一升换毫升的系数。。。。。


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