GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部门：羟值的测定

领域
GB/T 12008 的本部门划定了两种聚醚多元醇羟值的测定步骤。。。。。。
步骤A 为邻苯二甲酸酐法，，，，，推荐用于聚醚多元醇、聚合物多元醇和以氨为肇始剂的多元醇。。。。。。但对于有位阻效应的多元醇了局会偏低。。。。。。若是能采取建改措施，，，，，其他多元醇也可利用这个步骤。。。。。。
步骤B 划定了用近红表光谱法测定聚醚多元醇中羟值。。。。。。描述了样品的选择、数据采集、成立和验证校对模型的步骤。。。。。。

聚氨酯  polyurethane
由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或两个以上羟基的化合物反映造得的聚合物。。。。。。

羟值  hydroxyl number、hydroxyl value
与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。。。。。。

步骤A -- 邻苯二甲酸酐法
道理
试样中的羟基在邻苯二甲酸酐的吡啶溶液中回流被酯化，，，，，反利用咪唑为催化剂。。。。。。过量的酸酐用水水解，，，，，天生的邻苯二甲酸用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定。。。。。。通过试样和空缺滴定的差值推算羟值。。。。。。

滋扰
过量的水会粉碎酯化试剂而滋扰测定。。。。。。若是样品的水分含量大于0.2%，，，，，用不会向样品中引入酸或碱的试剂来干燥。。。。。。
伯、仲氨基和长链脂肪酸与试剂反映天生不变的化合物，，，，，会蕴含在了局中。。。。。。

仪器
电位滴定仪或pH计: 精度不低于0.1mV，，，，，配一对电极或玻璃-甘汞复合电极，，，，，一支容量100mL具塞滴定管或能自动回填的滴定管。。。。。。
注射器: 2mL、5mL和10mL，，，，，有一个适于处置黏稠多元醇的孔。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
分析天平: 精确至0.1mg。。。。。。
移液管: 25mL。。。。。。
刻度移液管: 1mL。。。。。。
量筒: 100mL。。。。。。
烧杯: 250mL，，，，，500mL。。。。。。
滴定管: 用于显色滴定，，，，，100mL，，，，，有刻度值的部门50mL，，，，，分度值0.1mL。。。。。。若是没有100mL的滴定管，，，，，则吓酌移液管参与50mL，，，，，另50mL用滴定管实现。。。。。。
锥形瓶: 300mL，，，，，尺度24/40磨口。。。。。。
空气冷凝管: 400mm，，，，，尺度24/40磨口。。。。。。
油浴: 温度维持在(115±2)°C。。。。。。

步骤
用注射器或其他相宜的取样用具，，，，，取样到锥形瓶中，，，，，试料质量m(按561除以估计羟值推算，，，，，单元为克)。。。。。。
不能将样品沾到瓶颈。。。。。。纪录试料质量，，，，，正确至毫克。。。。。。由于推算的试料质最有可能靠近步骤允许的最大值，，，，，所以试料质量要与推算值相近。。。。。。
向每个试料和空缺锥形瓶中正确移取25mL邻苯二甲酸酐酰；；；；；；约。。。。。。摇荡瓶子，，，，，至试料溶化，，，，，每个锥形瓶接上空气冷凝管，，，，，放在(115±2)°C油浴里30min。。。。。。
加热后，，，，，将装置从油浴中拿出并冷却至室温，，，，，用30mL吡啶冲刷冷凝管并取下冷凝管。。。。。。将溶液定量转移到250mL烧杯中，，，，，用20mL吡啶冲刷锥形瓶。。。。。。
用以下步骤之一滴定溶液:
电位滴定法
烧杯放在自动滴定仪上，，，，，用磁力搅拌器搅拌。。。。。。
将滴定仪电极浸入溶液，，，，，用0.5mol/L的氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。若是滴定试料所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积幼于空缺体积的80%，，，，，则试料质量偏大，，，，，削减试料质量沉新测定。。。。。。
显色滴定法
参与0.5mL酚酞批示液和磁力搅拌棒，，，，，在搅拌下用0.5mol/L的氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至淡粉红色终点并维持15S。。。。。。
读体职数，，，，，精确至0.02mL。。。。。。若是滴定试料所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积幼于空缺体积的80%，，，，，则试料质量偏大，，，，，削减试料质量沉新测定。。。。。。
按 ASTM D7253:2006 测酸值C。。。。。。若是测定酸值的溶液呈粉红色，，，，，按以下步骤测定碱值L:
用0.1mol/L盐酸尺度滴定溶液，，，，，电位滴定仪滴定至终点(或用显色法滴定至粉红色隐没)。。。。。。再过量1.0mL，，，，，纪录总量，，，，，用0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液回滴至终点(或以显色法滴定至粉红色终点维持至少15s)。。。。。。
不加试样，，，，，参与与前述总量一样量的0.1mol/L盐酸，，，，，做空缺试验。。。。。。
碱值L，，，，，以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示，，，，，按式(1)推算:

式中:
V₁ 逐一滴定试样亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂ 逐一滴定空缺亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c₁  逐一测碱值氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
ω  逐一试料的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。

了局的推算与暗示
羟值OHV，，，，，以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示，，，，，按式(2)推算:

式中:
V₃ 逐一滴定试料亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₄ 逐一滴定空缺亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c   逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m  逐一试料的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。
若是样品按步骤检测含游离酸或游离碱，，，，，了局按式(3)或式(4)校对:

或

式中:
OHVc 逐一羟值(校对)，，，，，以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示；；；；；；；
OHV   逐一羟值，，，，，以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示；；；；；；；
C        逐一酸值，，，，，以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示；；；；；；；
L        逐一碱值，，，，，以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示。。。。。。


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