GB/T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法

领域
GB/T 223 的本部门划定了用可视滴定或电位滴定法测定铬含量。。。。。。
本部门步骤一合用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%~35.00%铬含量的测定；；；；；；步骤二合用于钢铁中质量分数为0.25%~35.00%铬含量的测定。。。。。。

步骤一 可视滴定法
道理
试料用酸溶化后，，，，，，，，在硫酸、磷酸介质中，，，，，，，，以硝酸银为催化剂，，，，，，，，用过硫酸铵将铬氧化至铬(VI)，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液滴定。。。。。。
含钒试样，，，，，，，，以亚铁-邻菲罗啉溶液为批示剂，，，，，，，，加过量的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液，，，，，，，，以高锰酸钾溶液回滴；；；；；；或者选取适当的钒国度尺度测定后，，，，，，，，用理论推算法校对钒的滋扰。。。。。。
试液中存在2mg以下铈不滋扰测定。。。。。。

步骤二 电位滴定法
道理
试料用适当的酸溶化，，，，，，，，在硫酸银存鄙人，，，，，，，，在酸性介质中，，，，，，，，用过硫酸铵将铬氧化至铬(Vl)，，，，，，，，用盐酸还原锰(VII)，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液还原铬(Vl)。。。。。。
在电位滴定中，，，，，，，，随着硫酸亚铁铵尺度溶液的不休参与，，，，，，，，通过丈量电位的变动，，，，，，，，确定等当点。。。。。。

仪器
通常的尝试仪器及下列仪器:
电位滴定装置: 能够用铂-甘汞电极(见注)测定电位的分歧。。。。。。
注: 也能够用铂和其他参比电极进行测定，，，，，，，，但必要沉新做滴定曲线，，，，，，，，以确定滴定终点。。。。。。
所有玻璃量器均应切合 GB 12805、GB 12806 或 GB 12808 划定的A级。。。。。。

取造样
依照 GB/T 20066 或适当的钢铁国度尺度进行造样。。。。。。

分析步骤
试料
按表4称取试样，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。

空缺试验
依照一样的步骤，，，，，，，，用一样试剂，，，，，，，，但不加试料，，，，，，，，伴同试料做空缺试验。。。。。。
测定
试料的造备
非合金钢和铁
将试料置于600mL烧杯中，，，，，，，，参与60mL的硫酸和10mL的磷酸，，，，，，，，加热溶化，，，，，，，，而后用15mL硝酸氧化，，，，，，，，加热至冒白色浓烟，，，，，，，，冷却并参与100mL水。。。。。。
为了加快高硅试料的溶化，，，，，，，，可加几滴氢氟酸。。。。。。
铬镍合金钢和铁
将试料置于600mL烧杯中，，，，，，，，参与25mL盐酸，，，，，，，，加热溶化，，，，，，，，而后用15mL硝酸氧化。。。。。。若出格难溶，，，，，，，，参与1 mL~2mL氢氟酸，，，，，，，，而后参与20mL硫酸和10mL磷酸，，，，，，，，加热至冒白色浓烟。。。。。。
冷却后，，，，，，，，再加15mL硝酸于冒烟的溶液中，，，，，，，，如有必要再加硝酸，，，，，，，，直到碳化物被齐全分化，，，，，，，，持续冒烟赶尽氮氧化物，，，，，，，，冷却，，，，，，，，参与100mL水。。。。。。
含钨钢
将试料置于600mL烧杯中，，，，，，，，参与25mL盐酸，，，，，，，，而后参与20mL硫酸和10mL磷酸，，，，，，，，加热至终场冒泡。。。。。。若出格难溶，，，，，，，，参与1mL~2mL氢氟酸，，，，，，，，用15mL硝酸氧化，，，，，，，，而后加热至冒白色浓烟。。。。。。
冷却后，，，，，，，，再加15mL硝酸于冒烟的溶液中，，，，，，，，如有必要再加硝酸，，，，，，，，直到碳化物被齐全分化，，，，，，，，持续冒烟赶尽氮氧化物，，，，，，，，冷却，，，，，，，，参与100mL水。。。。。。
高合金钢和铁或高硅钢和铁
将试料置于750mL的锥形瓶中，，，，，，，，参与20mL盐酸，，，，，，，，10mL硝酸和1mL氢氟酸。。。。。。
当终场冒泡后，，，，，，，，参与30mL高氯酸，，，，，，，，加热至冒白烟，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，持续加热至合金齐全溶化(白烟保留在锥形瓶中)，，，，，，，，冷却。。。。。。
加30mL水，，，，，，，，煮沸5min，，，，，，，，冷却。。。。。。定量转移至600mL烧杯中，，，，，，，，加20mL硫酸，，，，，，，，10mL磷酸和70mL水。。。。。。
铬的氧化和滴定的筹备
如有必要，，，，，，，，用衬有纸浆的过滤器过滤除去石墨碳，，，，，，，，用硫酸冲刷，，，，，，，，用温水稀释至约350mL，，，，，，，，加20mL硫酸银溶液和10mL过硫酸铵溶液，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，并煮沸10min。。。。。。
为分化高锰酸，，，，，，，，先参与15mL盐酸，，，，，，，，持续煮沸3min后，，，，，，，，如有必要再逐滴参与盐酸，，，，，，，，直至紫色隐没。。。。。。煮沸10min 直到形成的氯化物的气味隐没，，，，，，，，迅速冷却至室温。。。。。。
滴定
不含钒的试样
将电位滴定装置的电极置于盛有待滴定的溶液的烧杯中，，，，，，，，最好用电磁搅拌器搅拌，，，，，，，，用滴定管参与硫酸亚铁铵尺度溶液，，，，，，，，直至出现电位突跃，，，，，，，，在终点左近要缓慢滴定，，，，，，，，纪录滴定体积V₉(mL) 。。。。。。
用铂-甘汞电极丈量，，，，，，，，电位突跃在300mV左右，，，，，，，，而等当点在700mV~900mV。。。。。。
含钒的试样
按上面所述滴定，，，，，，，，在这种情况下，，，，，，，，钒和铬同时测定，，，，，，，，纪录滴定体积V₁₀(mL)，，，，，，，，高锰酸钾把钒和铬同时氧化。。。。。。要想只氧化钒，，，，，，，，在参与高锰酸钾溶液的同时，，，，，，，，用铂-甘汞电极测定氧化电位，，，，，，，，逐滴参与高锰酸钾溶液，，，，，，，，直到电位由1000mV突跃到1160mV。。。。。。
维持该电位2min之后，，，，，，，，
逐一能够参与约10mL亚硝酸钠溶液，，，，，，，，还原过量的高锰酸钾，，，，，，，，约莫1min后再参与3g尿素，，，，，，，，待电位不变在800mV左近后，，，，，，，，搅拌并按上面所述滴定。。。。。。
逐一也能够通过逐滴参与亚硝酸钠溶液，，，，，，，，还原过量的高锰酸钾，，，，，，，，直到电位不变在770mV左近。。。。。。参与5mL氨基磺酸溶液(电位为780mV)，，，，，，，，而后参与30mL磷酸，，，，，，，，搅拌，，，，，，，，按上面所述滴定。。。。。。
纪录滴定体积V₁₁(mL)。。。。。。

了局暗示
推算步骤
不含钒的试样
按式(7)推算铬含量ω_Cr，，，，，，，，以质量分数暗示:

式中:
V₈逐一滴定空缺试液所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₉逐一滴定铬所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c₁ 逐一相应的硫酸亚铁铵尺度溶液浓度，，，，，，，，以每毫升铬的质量(mg)暗示；；；；；；
m 逐一试料量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
含钒的试样
按式(8)推算铬含量ω_Cr，，，，，，，，以质量分数暗示:

式中:
V₁₀逐一滴定铬和钒所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁₁逐一滴定钒所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c₁ 逐一相应的硫酸亚铁铵尺度溶液浓度，，，，，，，，以每毫升铬的质量(mg)暗示；；；；；；
m 逐一试料量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。


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