GB/T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法

领域
本部门划定了用电位滴定法或可视滴定法测定锰含量。。。。。。。。
本部门合用于合金钢中质量分数为2%~25%锰含量的测定。。。。。。。。
钒、铈滋扰测定了局。。。。。。。。若是样品中铈含最幼于0.01%或钒含最幼于0.005%，，，，，，，滋扰能够忽略。。。。。。。。若是样品中铈含量大于0.01%或钒含量大于0.005%，，，，，，，可进行理论值校对。。。。。。。。

道理
试料以适当的酸溶化，，，，，，，加磷酸。。。。。。。。在磷酸微冒烟的状态下，，，，，，，用硝酸铵将锰氧化至三价。。。。。。。。以N-苯代邻氨基苯甲酸为批示剂，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液可视滴定三价锰，，，，，，，或用硫酸亚铁铵尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。。若是试样含钒、铈，，，，，，，应对锰含量进行校对。。。。。。。。

仪器
依照 ISO 385-1、ISO 648 或 ISO 1042 的要求，，，，，，，所用容量仪器需切合A级划定。。。。。。。。
通常尝试室仪器及
电位滴定装置，，，，，，，蕴含:
Pt批示电极，，，，，，，表表应维持清洁、光亮。。。。。。。。
Ag/AgCl，，，，，，，甘汞或硫酸汞(Ⅰ)参比电极。。。。。。。。
注: 也可使用氧化还原电极。。。。。。。。

分析步骤
试料量
凭据表1称取试样，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。

测定
试液造备
将试料置于300mL容量瓶中，，，，，，，参与15mL磷酸[高合金钢可吓酌15mL盐酸-硝酸的混合酸(3+1)溶化]，，，，，，，缓慢加热至齐全溶化后，，，，，，，滴加硝酸粉碎碳化物。。。。。。。。
持续加热，，，，，，，蒸发至液面沉静刚出现微烟(温度节造在200°C~240°C)。。。。。。。。取下锥形瓶，，，，，，，立即参与2g硝酸铵，，，，，，，摇荡锥形瓶并排除氮氧化物。。。。。。。。氮氧化物必须除尽！。。。。。。，，能够吹去或加0.5g~1.0g尿素。。。。。。。。搁置1min~2min。。。。。。。。使溶液温度降至80°C~100°C。。。。。。。。
滴定
电位滴定
将溶液转移至400mL烧杯中，，，，，，，参与60mL硫酸，，，，，，，摇匀。。。。。。。。将溶液体积稀释至约150mL，，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。将盛有溶液的烧杯置于磁搅拌器上搅拌。。。。。。。。
将批示电极、参比电极或氧化还原电极浸于溶液中，，，，，，，用硫酸亚铁铵溶液缓慢滴定至靠近终点。。。。。。。。持续以每次0.05mL的增量或逐滴参与，，，，，，，纪录每次电位平衡时电位读数及滴定体积。。。。。。。。持续滴加至过终点。。。。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。。。。纪录滴定终点所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积V₄。。。。。。。。
钒和铈的理论校对
含钒和铈的样品，，，，，，，锰含量能够按理论值进行校对。。。。。。。。1%钒相当于1.08%锰，，，，，，，1%铈相当于0.40%锰。。。。。。。。
钒含量能够按 ISO 4942，，，，，，，ISO 4947 或 ISO 9647 划定的操作进行测定，，，，，，，也能够按适当的钢国度尺度进行测定。。。。。。。。

了局暗示
推算步骤
电位滴定
样品中的锰含量为ω(Mn)，，，，，，，数值以质量分数暗示，，，，，，，按式(5)推算:

式中:
c  逐一硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，mol/L；；；；；
V₄逐一滴定锰、钒、铈亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积，，，，，，，mL；；；；；
m₀逐一试料量，，，，，，，g；；；；；
54.94逐一锰的摩尔质量，，，，，，，g/mol；；；；；
ω(V)逐一样品中钒的质量分数，，，，，，，%；；；；；
ω(Ce)逐一样品中铈的质量分数，，，，，，，%。。。。。。。。
若是样品中铈含量幼于0.01%或钒含量幼于0.005%，，，，，，，推算锰含量时能够忽略，，，，，，，上述公式(5)可简化为式(6):



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