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GB/T 6744-2008 / ISO 3681 : 1996 色漆和清漆用漆基 皂化值的测定 滴定法
领域
本尺度划定了以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量(蕴含漆基中游离酸和酸酐的含量)的步骤。。。。。。
由于分歧漆基的耐皂化性分歧,,,,,,因而本尺度拥有合用上的局限性。。。。。。如有必要,,,,,,可在更刻薄的前提下沉复该尝试来测试齐全皂化值,,,,,,如耽搁皂化功夫,,,,,,提高氢氧化钾溶液浓度,,,,,,或者用沸点更高的醇作溶剂。。。。。。
本尺度不合用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反映的漆基。。。。。。
附录A 划定了难皂化的漆基的皂化值的测定步骤。。。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。
皂化 saponification
由有机酸衍生物天生碱金属盐的过程。。。。。。
皂化值 saponification value
皂化1g试样所亏损氢氧化钾(KOH)的毫克数。。。。。。
道理
通过预备试验确定试样的皂化前提(氢氧化钾溶液浓度、皂化功夫等)后,,,,,,试样在回流前提下与氢氧化钾溶液在该皂化前提下煮酚祝。。。。。用盐酸尺度溶液滴定该热溶液,,,,,,可选择批示剂滴定法或电位滴定法。。。。。。
仪器
切合GB/T 12805和GB/T 12808划定的通常尝试室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
锥形瓶: 容量为250mL,,,,,,带有磨砂玻璃塞。。。。。。
回流冷凝器: 带有磨砂玻璃接头。。。。。。
滴定管或移液管: 容量为25mL或50mL。。。。。。
电位滴定仪: 带有玻璃电极和参比电极。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
水浴或油浴。。。。。。
操作步骤
平行测定两次。。。。。。
试样
参考表1,,,,,,称取相宜质量得试样。。。。。。称取的试样质量要幼于使得试样充分皂化时所亏损的氢氧化钾溶液体积的二分之一。。。。。。
试样的质量精确到1mg并置于锥形瓶钟祝。。。。。
测定
如有必要,,,,,,可将试样溶化于肯定体积的甲苯或其他相宜的不皂化的溶剂中,,,,,,也能够在回流前提下适当加热。。。。。。用滴定管或移液管参与以下溶液的一种:
a) 25mL浓度为0.5mol/ L 的氢氧化钾溶液;;;;;
b) 25mL分歧的氢氧化钾溶液;;;;;
c) 划定或约定体积的氢氧化钾溶液。。。。。。
边搅拌边在水浴或油浴中加热锥形瓶中的试样至沸腾,,,,,,并在沸点下回流1h,,,,,,或按划定或商按功夫,,,,,,或是预备试验中确定必要的功夫。。。。。。
向溶液中参与3滴酚酞或百里酚酞批示剂,,,,,,用盐酸尺度滴定溶液滴定该热溶液。。。。。。
若选取的是电位滴定法,,,,,,玻璃电极必要有相宜的响应功夫。。。。。。
若是出现沉淀,,,,,,将沉淀倒回溶液,,,,,,并加水沉新成为溶液。。。。。。
空缺试验
进行空缺试验,,,,,,试验步骤同上(但不参与试样)。。。。。。
了局的暗示
按式(1)推算皂化值SV,,,,,,以每克试样亏损的氢氧化钾(KOH)毫克数暗示:
式中:
V0逐一空缺试验所亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V1逐一测定试验所亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
c 逐一试验用盐酸尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
56.1逐一与1mL盐酸[c(HCl)=1mol/L]溶液相当的以毫克暗示的氢氧化钾质量;;;;;
m 逐一试样质量,,,,,,单元为克(g)。。。。。。
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