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GB/T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法
领域
本尺度划定了测定色漆和清漆用漆基溶液中游离羟基的滴定步骤。。。。。此羟基能够多元醇、偏酯、聚酯端基或羟基脂肪酸的大局存在。。。。。
本尺度不合用于含羟基和环氧基两种基团的树脂,,,,,,,由于后者也蕴含在了局钟祝。。。。本尺度也不合用于硝基纤维素或酚醛树脂。。。。。
注: 若是漆基溶液只需测定漆基的羟值,,,,,,,则漆基溶液的其他组分可能含有羟基必须思考进去。。。。。
环氧树脂的羟基测定步骤按 ISO 7142 : 2007 的划定进杏祝。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
羟值 hydroxyl value
在划定试验前提下,,,,,,,1g试样中被乙酰唬唬;;;聂腔魉鸬那庋趸(KOH)的毫克数。。。。。
道理
试样中含有羟基用乙酸酐乙酰唬唬;;;,,,,,,,过量的乙酸酐被水解,,,,,,,用氢氧化钾溶液滴定所产生的乙酸,,,,,,,用批示剂法或电位滴定法确定终点。。。。。
注: 如试样中存在伯胺和仲胺,,,,,,,他们也会被乙酰唬唬;;;,,,,,,,在此情况下,,,,,,,羟值的推算了局蕴含了伯胺和仲胺。。。。。
仪器
忠告--由于乙酰唬唬;;;约劣星质葱,,,,,,,如若使用移液管,,,,,,,不利用口吸移液管。。。。。
通常尝试室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
逐一锥形瓶: 容量约250mL,,,,,,,带有磨砂玻璃接口;;;;;;
逐一回流冷凝管: 带有锥形瓶相配的磨砂玻璃接口;;;;;;
逐一微量滴定管或切合 ISO 648 : 2008 A级要求的移液管: 容量为5mL;;;;;;
逐一滴定管: 容量为50mL,,,,,,,切合GB/T 12805要求;;;;;;
逐一加热装置: 例如油浴或沙浴,,,,,,,能控温在(50±1)°C;;;;;;
逐一电位滴定仪。。。。。
操作步骤
进行一式两份样品的平行测定。。。。。
试样
参照表1拔取相宜质量的样品,,,,,,,如不能预计羟值,,,,,,,则取2.0g样品进行初步测定。。。。。
称取适量样品,,,,,,,精确至1mg,,,,,,,置于锥形瓶钟祝。。。。
测定
将5mL乙酸乙酯参与锥形瓶中并摇荡,,,,,,,如必要,,,,,,,可温热直至试样齐全溶化。。。。。
注: 若是试样不能溶于乙酸乙酯,,,,,,,可使用另一种溶剂。。。。。
让其冷却至室温,,,,,,,用微量滴定管或移液管参与(5.00±0.02)mL的乙酰唬唬;;;约,,,,,,,在锥形瓶上装配回流冷凝器。。。。。
把锥形瓶放在加热装置上加热,,,,,,,于(50±1)°C维持20min,,,,,,,每5min摇荡一次。。。。。
将锥形瓶内溶液冷却至室温。。。。。取下冷凝器,,,,,,,参与2mL水。。。。。再放回冷凝器并使劲摇荡锥形瓶。。。。。从冷凝器顶端再参与10mL吡啶/水混合物,,,,,,,以便洗净冷凝管。。。。。摇匀烧杯中的溶液,,,,,,,置于室温中5min。。。。。从冷凝器顶端再参与30mL甲苯/丁醇混合物。。。。。取下冷凝管,,,,,,,并再用30mL甲苯/丁醇混合物洗净冷凝器/烧杯的接口。。。。。
用氢氧化钾溶液滴定:
逐一批示剂法,,,,,,,加几滴酚酞溶液或混合批示剂溶液;;;;;;
逐一电位滴定法,,,,,,,使用电位滴定仪。。。。。
注: 为达到试验了局所要求的精密度,,,,,,,乙酰唬唬;;;约恋奶寤莶畋匦胛0.02mL。。。。。
注: 羟值在10mg/g以下的产品或深色溶液,,,,,,,合合用电位滴定法滴定。。。。。
空缺试验
按上述一样步骤和使用(5.00±0.02)mL的乙酰唬唬;;;约两锌杖笔匝,,,,,,,但不加试样。。。。。
酸值的测定
按 GB/T 6743-2008 中步骤B的划定进行测试。。。。。
了局的暗示
推算
按式(2)推算羟值ρ(HV),,,,,,,以每克样品亏损的KOH毫克数暗示:
式中:
V0逐一空缺试验所亏损的氢氧化钾溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
V1逐一测定所亏损的氢氧化钾溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
c 逐一氢氧化钾溶液的浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
M2逐一每毫升浓度c(HCl)=1mol/L的盐酸溶液对于氢氧化钾毫克数的换算系数(56.1);;;;;;
m 逐一试样的质量,,,,,,,单元为克(g);;;;;;
ρ(AV)逐一试样的酸值,,,,,,,以KOH计,,,,,,,单元为毫克每克(mg/g)。。。。。
若是试样中存在伯胺和仲胺,,,,,,,羟值的推算了局蕴含了伯胺和仲胺。。。。。
若是平行测定的两个了局之差大于5%(相对于均匀值),,,,,,,则需按"测定"的步骤沉新操作。。。。。
汇报两个了局的均匀值,,,,,,,精确至1mg/g(以KOH计)。。。。。
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