SN/T 2382-2009 液化石油气中微量水分的测定 卡尔·费休法

领域
本尺度划定了用卡尔·费休法(库仑法)直接测定液化石油气中微量水分的尺度步骤。。。。。。
本尺度合用于液化石油气中水分含量领域为5mg/m³~5000mg/m³的测定。。。。。。
本尺度中体积计量的尺度参比前提为273.15K(0°C)，，，，，101.325kPa(1atm)。。。。。。
本尺度不合用于硫化氢和硫醇含量大于水含量的20%的液化天然气中水分的测定。。。。。。

道理
肯定体积的液化石油气通入到卡尔·费休滴定池中，，，，，气体中的水分被卡尔·费休试剂吸收。。。。。。与水反映所必要的碘单质，，，，，通过碘离子在阳极氧化产生，，，，，亏损的电量与产生的碘单质的量及与之反映的水量成正比。。。。。。

反映和滋扰
凭据 ISO 10101-1:1993 卡尔·费休反映和电极反映式如下:

注: ROH通常为甲醇，，，，，也能够用乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲基醚)代替，，，，，RN通常为吡啶，，，，，也可用其他相宜的碱性含氮化合物代替。。。。。。
液化石油气中含有的硫化氢和硫醇同样会与卡尔·费休试剂产生反映，，，，，引起了局的误差。。。。。。当液化气中含有的硫化氢和硫醇的浓度低于水含量的20%时，，，，，可进行校对。。。。。。
液化石油气中硫化氢和硫醇的浓度按 BS 2000-272:2000 进行测定。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。。。。。。
卡尔·费休试剂
卡尔·费休试剂的典型组成(质量分数}: 34% 三氯甲烷，，，，，3%四氯甲烷，，，，，22%的甲醇，，，，，其余为二硫化碳和吡啶。。。。。。
其他专用于卡尔·费休库仑法的试剂也可使用。。。。。。
参比溶液
水和甲醇的混合物，，，，，其中水含量为: 5.0mg/L(±4%)或10.0mg/L(±4%)。。。。。。将此溶液贮存于密封瓶钟祝。。。。。
五氧化二磷，，，，，带批示剂。。。。。。
注: 五氧化二磷中均匀混入少量变色硅胶起批示剂作用，，，，，另表，，，，，为预防五氧化二磷吸水后结块和便于装置的拆装，，，，，能够均匀混入少量干净干燥的石英砂。。。。。。
注射器: 10μL。。。。。。

仪器
液化石油气微量水分测定的卡尔·费休库仑仪的典型装配见图1。。。。。。所有与气体接触的部件该当用玻璃或不锈钢资料。。。。。；；；；；；；疃谓硬考该当选取氯丁橡胶或氟橡胶资料。。。。。。


取样
按 SH/T 0233 取样。。。。。。取样过程中，，，，，应保障气流温度高于露点温度。。。。。。如有必要，，，，，可加热取样装置。。。。。。

分析步骤
预滴定
向阳极池和阴极池中参与卡尔·费休试剂，，，，，接通电源，，，，，开启仪器进行预滴定，，，，，期待仪器不变，，，，，预滴定实现。。。。。。
仪器查抄
待仪器不变后，，，，，用参比溶液冲刷注射器两次后，，，，，向阳极池中注入肯定量的参比溶液，，，，，约10μL，，，，，打开搅拌器，，，，，起头测定。。。。。。在预期的沉复性领域之内，，，，，测定了局应与参比溶液中水的现实了局相切合。。。。。。若是了局不在沉复性领域内，，，，，应该查找仪器的技术缺陆和操作方面的问题，，，，，并在使用以前加以解决。。。。。。
样品测定
打开搅拌器，，，，，设置相宜的搅拌速度。。。。。。通过进样管将液化石油气直接导入滴定池约1min，，，，，关关针形阀，，，，，进行预滴定，，，，，待预滴定实现以来，，，，，将气体流速调节到500mL/min到700mL/min之间，，，，，用湿式气体流量计在滴定池出口丈量气体流速和通过滴定池的气体体积，，，，，气体的进样体积取决于其水含量。。。。。。当预约体积的气体通过滴定池后，，，，，关关针形阀。。。。。。
当水含量较低时，，，，，以延长到通入所需的气体体积后再测定或许更好，，，，，只有当库仑仪具备法式设定的职能时，，，，，能力够选取延长测定。。。。。。延长测按时，，，，，在设按功夫内仪器陆续对本底进行赔偿。。。。。。若是使用了延长测定，，，，，操作者应确保零点漂移自动校对职能正常。。。。。。
空缺测定
当水含量低于100mg/m³时，，，，，应进行空缺测定以校对液化气样品通入过程中碘的挥发损失引起的了局误差。。。。。。在尽可能靠近滴定池的入口处，，，，，装置一个五氧化二磷吸收管，，，，，在与现实样品测定一样的前提(流速、功夫、压力和温度)下，，，，，通入肯定量的干燥气体进行空缺测定。。。。。。沉复空缺测定，，，，，直至达到一个不变水平。。。。。。
注: 与五氟化二磷相平衡时的水蒸气含量可达0.2mg/m³，，，，，在环境前提下，，，，，碘挥发造成相当于1mg/m³至4mg/m³的水含量。。。。。。
当吸收管的变色长度超过其长度的一半时，，，，，应更换其中的五氧化二磷。。。。。。

了局推算
了局推算
用式(1)推算在本尺度参比前提下的水含量ρ_H2O。。。。。。

式中:
ρ_H2O逐一水含量，，，，，单元为毫克每立方米(mg/m³)；；；；；；；
m₀逐一空缺测定所得水的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；
m₁逐一样品测定所得水的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；
t  逐一湿式气体流量计所计量的气体温度. 单元为摄氏度(°C)；；；；；；；
V 逐一通过滴定池的气体体积，，，，，单元为立方米(m³)；；；；；；；
p 逐一湿式气体流量计所计量的气体的绝对压力，，，，，单元为千帕(kPa)；；；；；；；
P_w逐一在温度t 下水的蒸汽压，，，，， 单元为千帕(kPa)。。。。。。
了局取两次测定了局的均匀值，，，，，保留至整数位。。。。。。
滋扰校对
液化石油气中含有的硫化氢和硫醇同样会与卡尔· 费休试剂产生反映，，，，，引起了局的误差。。。。。。当液化石油气中含有的硫化氢和硫醇的浓度低于水含量的20%时，，，，，可用式(2)对了局进行校对:

式中:
ρ°_H2O逐一现实水含量，，，，，单元为毫克每立方米(mg/m₃)；；；；；；；
ρ_H2O 逐一检测得到的水含量，，，，，单元为毫克每立方米(mg/m³)；；；；；；；
ρ_H2S(S)逐一气体中以硫计的硫化氢的含量，，，，，单元为毫克每立方米(mg/m³)；；；；；；；
ρ_RSH(S)逐一气体中以硫计的硫醇含量，，，，，单元为毫克每立方米(mg/m³)。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710系列
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