GB/T 18619.1-2002 天然气中水含量的测定 卡尔费休-库仑法

领域
本尺度划定了用卡尔费休-库仑法直接测定水含量的通常要求。。。。。。
本步骤合用于水含量领域为5mg/m³至5000mg/m³，，，，，，硫化氢和硫醇总含量低于水含量的20%的天然气和其他不与卡尔费休试剂反映的气体。。。。。。
体积计量的尺度参比前提是20°C，，，，，，101.325kPa。。。。。。

道理
肯定体积的气体通过一个装有已预先滴定过的卡尔费休试剂的滴定池，，，，，，气体中的水分被溶液吸收并与卡尔费休试剂反映。。。。。。测定溶化的水所必要的碘通过电解溶液中的碘化物而产生，，，，，，亏损的电量与产生的碘的质量成正比，，，，，，因而也与被测水分的质量成正比。。。。。。反映如下:

注: 甲醇可用2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲基醚)代替，，，，，，吡啶(R₃N)可用其他相宜的碱性含氮化合物代替。。。。。。
气体中有多种组分可与卡尔费休试剂产生反映，，，，，，并使了局产生误差。。。。。。这些组分别离为氧化剂和还原剂，，，，，，如: 硫化氢、硫醇和某些碱性含氮物质。。。。。。
当天然气中含有的硫化氢和硫醇的浓度低于水含量的20%时，，，，，，由此引起的滋扰可用下式建改。。。。。。

式中:
ρ^O_H2O逐一现实水含量，，，，，，mg/m³；；；；；
ρ_H2O 逐一已知或测得的水含量，，，，，，mg/m³；；；；；
ρ_H2S(S) 逐一气体中以硫计的硫化氢含量，，，，，，mg/m³；；；；；
ρ_RSH(S) 逐一气体中以硫计的硫醇含量，，，，，，mg/m³。。。。。。
当H₂S或RSH含量较高时，，，，，，此校对步骤不合用。。。。。。

仪器
滴定池见图1，，，，，，整个装置的示意图见图2。。。。。。带三通阀的气体入口示意图见图3，，，，，，气体出口干燥管的示意图见图4。。。。。。


所有与气体接触的部件该当用玻璃和不锈钢资料。。。。。；；；；；疃谓蛹该当用氯丁橡胶或氟橡胶资料。。。。。。气体入口三通阀的转子该当用聚四氟乙烯资料。。。。。。

取样
依照 GB/T 13609 的划定进行取祥。。。。。。取样过程中，，，，，，应保障气流温度高于露点温度。。。。。。如有必要，，，，，，取样装置应加热。。。。。。
所有与气体接触的部件该当用不锈钢或玻璃资料。。。。。。管的结尾要缜密结合，，，，，，衔接件该当用氟橡胶资料。。。。。。

步骤
装置
依照操作手册，，，，，，向阳极池和阴极池中参与试剂，，，，，，接通电源，，，，，，测定本底水含量。。。。。。
检验响应
用参比溶液冲刷10μL注射器两次后，，，，，，将注射器针尖插入液面以下，，，，，，向阳极池中参与肯定量的参比溶液(约10μL)。。。。。。打开搅拌器，，，，，，起头测定。。。。。。
在预期的沉复性领域之内，，，，，，以毫克暗示的了局应与参与参比溶液中水的质量相切合。。。。。。若是切合水平不够好，，，，，，应查找仪器的技术缺点，，，，，，并在使用以前加以解决。。。。。。
丈量
打开电磁搅拌器。。。。。。通过三通阀吹扫样品管线，，，，，，并放空至大气。。。。。。动弹三通阀使气体直接进入滴定池，，，，，，并将气体流速调节到30L/h至40L/h之间。。。。。。用湿式气体流量计在滴定池出口丈量气体流速，，，，，，气体的进样体积取决于其水含量。。。。。。当预约体积的气体通过滴定池后，，，，，，将三通阀转向先前的地位。。。。。。
注2: 最佳流速取决于装置的几何结构。。。。。。？？？？？？稍诜制缌魉傧，，，，，，通人一样体积的气体来验证是否所有的水分都被吸收，，，，，，并旦获得一样的了局。。。。。。
当水含量较低时，，，，，，以延长到通入所需的气体体积后再测定或许更好。。。。。。只有当库仑仪拥有法式设定的职能时，，，，，，能力够选取延长测定。。。。。。延长测按时，，，，，，在设按功夫内仪器陆续对本底进行赔偿。。。。。。若是使用延长测定，，，，，，操作者应确保零点漂移自动校对职能正常。。。。。。
空缺测定
当水含量低于100mg/m³时，，，，，，应进行空缺测定以校对气体样品通入过程中碘的挥发损失。。。。。。为此，，，，，，在尽可能靠近滴定池的入口处，，，，，，装置一个五氧化二磷吸收管。。。。。。在与现实样品测定一样的前提(流速，，，，，，功夫，，，，，，压力和温度)下，，，，，，通入肯定量的干燥气体进行空缺测定。。。。。。沉复空缺测定，，，，，，直至达到一个不变水平。。。。。。
注3: 与五氧化二磷相平衡时的水蒸气含量可达0.2mg/m³。。。。。。在环境前提下，，，，，，碘挥发造成的损失相当于1mg/m³至4mg/m³的水含量。。。。。。
当吸收管的变色段超过其长度的一半时，，，，，，应更换其中的五氧化二磷。。。。。。

了局暗示
推算步骤
用下式推算在本尺度参比前提下的水含量ρ_H2O，，，，，，单元为mg/m³。。。。。。

式中:
m₀ 逐一空缺测定所得水的质量，，，，，，mg；；；；；
m₁ 逐一样品测定所得水的质量，，，，，，mg；；；；；
t  逐一湿式气体流量汁所计量的气体温度，，，，，，C；；；；；
V 逐一通过滴定池的气体体积，，，，，，L；；；；；
P 逐一湿式气体流量计所计量的气体的绝对压力，，，，，，kPa；；；；；
P_w 逐一在温度t 下，，，，，，水的蒸汽压，，，，，，kPa。。。。。。
必要时，，，，，，可按本尺度校对硫化物对水含量的滋扰。。。。。。


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