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SH/T 1551-1993 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法
主题内容与合用领域
本尺度划定了测定芳烃溴指数的电量滴定法。。。。。
本尺度合用于溴指数低于500的试样。。。。。
步骤概要
在室温下,,,,,,,,将试样注入特殊电解液中,,,,,,,,用电解产生的溴进行滴定,,,,,,,,以死停法检测终点。。。。。滴按功夫与试样所亏损的溴量成正比,,,,,,,,凭据法拉第电解定律即可求出试样的溴指数。。。。。
试剂与溶液
除还有注明表,,,,,,,,所用试剂均为分析纯试剂,,,,,,,,所用的水均为切合GB 6682的三级水规格。。。。。
电解液: 混合600mL冰乙酸,,,,,,,,260mL无水甲醇和140mL溴化钾溶液,,,,,,,,而后再参与2g乙酸汞(HgAC2),,,,,,,,待其齐全溶化即得1L电解液。。。。。
溴化钾溶液(119g/L): 用水溶化119g溴化钾并稀释至1L。。。。。
仪器
安培-库仑仪: 为拥有可调电解电流和计时器的自动化仪器,,,,,,,,合用于溴指数的滴定。。。。。
注射器: 容量为2mL,,,,,,,,配有针头和橡胶密封帽。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
天平: 感量0.1mg。。。。。
测定
将适量的电解液注入清洁、干燥的电解池中,,,,,,,,插入电极并起头搅拌,,,,,,,,再按表1划定设置合适的电解电流。。。。。
必须使库仑仪达到平衡后方可注入试样。。。。。
按表1中相应的溴指数,,,,,,,,用注射器汲取适量试样,,,,,,,,用滤纸擦干针头,,,,,,,,并用橡胶帽密封针头,,,,,,,,而后置于分析天平上称量,,,,,,,,取下橡胶封帽,,,,,,,,将试样注入电解液中,,,,,,,,同时将计时器设置于零。。。。。再将橡胶帽封住针头,,,,,,,,并再次称量,,,,,,,,以差减法求得试样量,,,,,,,,如样品密度已知,,,,,,,,也可用移液管参与试样而换算成质量。。。。。
起头滴定,,,,,,,,滴定过程中电解电流应不变在设定值。。。。。达到终点时,,,,,,,,溴浓度增量的增长使滴定仪和计时器自动终场。。。。。滴定针关关40s后,,,,,,,,再持续滴定,,,,,,,,若滴定计立即关关,,,,,,,,批注终点已经达到。。。。。反之,,,,,,,,需再进行间歇滴定,,,,,,,,距离功夫约40s,,,,,,,,直至滴按功夫增量为≤4s。。。。。最跋文录总的滴按功夫和电解电流值。。。。。
推算
溴指数B 按下式推算:
式中:
B 逐一100g样品所亏损溴的毫克数;;;;;;
T 逐一滴按功夫,,,,,,,,s;;;;;;
I 逐一电解电流,,,,,,,,mA;;;;;;
W逐一试样质量,,,,,,,,g。。。。。
京都电子KEM 石油产品溴价、溴指数测定仪 MKC-710B
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