GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用步骤 电位滴定法

领域
本尺度划定了无机化工产品中氯化物含量测定的通用步骤-电位滴定法。。。。。。。
本尺度合用于氯离子含量在1mg/L~1500mg/L的试验溶液。。。。。。。分取用于滴定的试验溶液中氯化物(以Cl计)含量为0.01mg~75mg，，，，，当使用的硝酸银尺度溶液浓度幼于0.02mol/L时，，，，，滴定应在乙醇-水溶液中进杏祝。。。。。。
K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Ba²⁺、NO₃^-、SO₄^2-、BO₃^3-、CO₃^2-、PO₄^3-均不滋扰测定；；；；；与Ag⁺天生难溶沉淀或络合物的离子及MnO₄^-等均滋扰测定，，，，，其限量与排除步骤拜见附录D(提醒的附录)和附录E(提醒的附录)。。。。。。。

步骤撮要
在酸性的水或乙醇-水溶液中，，，，，以银(银-硫化银)电极为丈量电极[电极种类的选择见附录B(尺度的附录)]，，，，，甘汞电极为参比电极，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定，，，，，借助于电位突跃确定其反映终点。。。。。。。

试剂和资料
本尺度所用试剂和水，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中划定的三级水。。。。。。。
本尺度所用造剂及制品，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，均按 GB/T 603 之划定造备。。。。。。。
95%乙醇。。。。。。。
硝酸钾鼓和溶液。。。。。。。
氢氧化钠溶液: 200g/L。。。。。。。
硝酸溶液: 2+3。。。。。。。
氯化钾尺度溶液: c(KCl)=0.1mol/L。。。。。。。正确称取3.728g预先在130°C下烘至恒沉的基准氯化钾(称准至0.001g)，，，，，置于烧杯中，，，，，加水溶化后，，，，，移入500mL容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀。。。。。。。
0.01mol/L，，，，，0.005mol/L，，，，，0.001mol/L或其他浓度的氯化钾尺度滴定溶液: 将0.1mol/L氯化钾尺度滴定溶液正确稀释至所需倍数。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。。。。。。。
0.01mol/L，，，，，0.005mol/L，，，，，0.001mol/L或其他浓度的硝酸银尺度滴定溶液: 将0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液正确稀释至所需倍数。。。。。。。
标定:
用移液管移取5mL或10mL选定浓度的氯化钾尺度溶液，，，，，置于50mL烧杯中，，，，，加1滴溴酚蓝批示液，，，，，加1~2滴硝酸溶液，，，，，使溶液恰呈黄色，，，，，再加15mL或30mL乙醇，，，，，放入电磁搅拌子。。。。。。。将烧杯置于电磁搅拌器上，，，，，开动搅拌器，，，，，把丈量电极和参比电极插入溶液中，，，，，衔接电位计接线，，，，，调整电位计零点，，，，，纪录肇始电位值。。。。。。。
用与氯化钾尺度溶液浓度相对应的硝酸银尺度滴定溶液进行滴定，，，，，先参与4mL或9mL，，，，，再逐次参与肯定体积的浓度为0.01mol/L，，，，，0.005mol/L，，，，，0.001mol/L的硝酸银尺度滴定溶液，，，，，每次参与量别离为0.05mL，，，，，0.1mL和0.2mL(必要时可适当增长)，，，，，纪录每次参与硝酸银尺度滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，，，，，推算出陆续增长的电位值?E₁和?E₁之间的差值?E₂。。。。。。。?E₁的最大值即为滴定的终点，，，，，终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。。。纪录体式详见附录C(尺度的附录)。。。。。。。
标定 0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液时，，，，，应取25mL氯化钾尺度溶液(0.1mol/L)，，，，，参与2mL硝酸溶液。。。。。。。在水溶液中进行，，，，，其他操作与上述步骤一样。。。。。。。
滴定至终点所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积(V )按式(1)推算:

式中:
V₀逐一电位增量值?E₁达最大值前所参与硝酸银尺度滴定溶液体积，，，，，mL；；；；；
V₁逐一电位增量值?E₁达最大值前最后一次所参与硝酸银尺度滴定溶液体积，，，，，mL；；；；；
b  逐一?E₂最后 一次正值；；；；；
B  逐一?E₂最后 一次正值和第一次负值的绝对值之和[见附录C(尺度的附录)]；；；；；
V  逐一滴按时亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，mL。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液的浓度(c )按式(2)推算:

式中:
c₀逐一所取氯化钾尺度溶液的浓度，，，，，mol/L；；；；；
V₂逐一所取氯化钾尺度溶液的体积，，，，，mL。。。。。。。
溴酚蓝批示液: 0.1%乙醇溶液。。。。。。。

仪器设备
电位计: 精度为2mV/格，，，，，量程为-500mV~+500mV。。。。。。。
参比电极: 双液接型鼓和甘汞电极，，，，，内充鼓和氯化钾溶液，，，，，滴按时表套管内盛鼓和硝酸钾溶液和甘汞电极相衔接。。。。。。。
丈量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%，，，，，与电位计衔接时要用屏蔽线)。。。。。。。
当使用的硝酸银尺度溶液浓度低于0.005mol/L时，，，，，应使器拥有硫化银涂层的银电极。。。。。。。造备步骤详见附录A(尺度的附录)。。。。。。。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。。。。。。。

分析步骤
试验溶液的造备
称取适量的试样用相宜的步骤处置，，，，，或移取经化学处置后的适量试验溶液[使滋扰离子不大于划定的限量，，，，，拜见附录D(提醒的附录)]，，，，，置于烧杯中，，，，，加1滴溴酚蓝批示液，，，，，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶液的色彩恰呈黄色，，，，，移入适当大幼的容量瓶中，，，，，加水至刻度，，，，，摇匀。。。。。。。此试液为溶液A，，，，，氯离子的浓度为1mg/L~1.5X10^-3mg/L。。。。。。。
滴定
正确移取肯定量的溶液A，，，，，使氯含量为0.01mg~75mg，，，，，置于50mL烧杯中，，，，，加乙醇，，，，，使乙醇与所取溶液A的体积之比为3:1，，，，，总体积不大于40mL。。。。。。。当所用的硝酸银尺度滴定溶液的浓度大于0.02mol/L时可不加乙醇，，，，，以下操作按4.6中加乙醇以来的划定进行，，，，，但不再一次参与4mL(或9mL)硝酸银尺度滴定溶液。。。。。。。
当试验溶液中氯离子浓度太低，，，，，滴定所亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积幼于1mL时，，，，，可选取尺度参与法测定，，，，，在推算了局时应扣除参与的氯化钾尺度溶液中的氯所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。。
同时进行空缺试验。。。。。。。

分析了局的表述
以质量百分数暗示的氯化物(以Cl计)含量X 按式(3)推算:

式中:
c 逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度，，，，，mol/L；；；；；
V₃逐一滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，mL；；；；；
V₄逐一空缺滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，mL；；；；；
m逐一被滴定试样的质量，，，，，g；；；；；
0.03545逐一与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氯化物(以Cl计)的质量。。。。。。。


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