HG/T 3838-2008 橡胶 游离硫含量的测定 电位滴定法

领域
本尺度划定了用电位滴定法测定游离硫含量的步骤。。。。。。
本尺度合用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。。。。。。

道理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，，，，，，经氰化钾处置天生硫氰酸钾。。。。。。以银电极为批示电极，，，，，，双盐桥甘汞电极为参比电极，，，，，，组成工作电池，，，，，，再用硝酸银尺度滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定，，，，，，凭据硫氰酸钾亏损量推算游离硫的含量。。。。。。
反映式：S + KCN = KSCN
KSCN + AgNO₃ = AgSCN + KNO₃

仪器设备
自动电位滴定仪。。。。。。
重要参数如下。。。。。。
a) 滴定放大器：测定精度为0.5％。。。。。。
b) 滴定节造器：精度为±0.5mV。。。。。。
c) 滴定装置：精度在0％～100％体积内为±0.2％。。。。。。
d) 台式纪录仪：走纸速度调到20cm/10000脉冲，，，，，，则每厘米纪录纸相当于滴出1mL的滴定剂。。。。。。
银电极。。。。。。
双盐桥甘汞电极。。。。。。
抽提装置：见 GB/T 3515 中的急剧抽提装置。。。。。。
电热恒温水浴，，，，，，精度为±2?C。。。。。。
分析天平：分度值为0.1mg。。。。。。
容量瓶(棕色)：500mL。。。。。。
单标线移液管：容量20mL，，，，，，A级。。。。。。
具塞三角烧瓶：125mL。。。。。。

分析步骤
称取肯定量(硫化胶约1g，，，，，，未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1mm³的颗粒试样，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，用滤纸包好，，，，，，按 GB/T 3516 划定的步骤，，，，，，用丙酮抽提4h。。。。。。冷却后取下抽提瓶，，，，，，将抽提液倒入具塞三角烧瓶内，，，，，，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，，，，，，洗涤液一路并入具塞三角烧瓶中，，，，，，将烧瓶置于电热恒温水浴上，，，，，，在透风橱中蒸发至干，，，，，，取出。。。。。。参与10mL乙醇，，，，，，摇匀，，，，，，使残存物溶化，，，，，，再参与2mL氰化钾溶液(游离硫含量过大时，，，，，，可适当增长氰化钾溶液用量)，，，，，，在80°C左右电热恒温水浴上加热，，，，，，并不使伛摇，，，，，，进一步使残存物溶化，，，，，，而后将此溶液全数移入滴定烧杯中，，，，，，参与50mL蒸馏水及2mL明胶，，，，，，在自动电位滴定仪上进行测定。。。。。。

电位滴定
按电位滴定仪说明书划定的操作步骤用硝酸银尺度滴定溶液滴定试液。。。。。。

了局的推算
游离硫的含量以质量分数X 计，，，，，，数值以百分数暗示，，，，，，按下列公式(2)推算:

式中:
m——试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
c  ——硝酸银尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₄——滴定试样亏损硝酸银尺度滴定溶液的总的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃——滴定过量氰根亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
0.03207——与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/L]相当的，，，，，，硫的摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
分析了局保留两位有效数字。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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