SH/T 1612.4-1995 工业用精对苯二甲酸中水含量的测定 卡尔·费休容量法

主题内容与合用领域
本尺度划定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法。。。。。。
本尺度合用于工业用PTA中含量大于0.01%的水分的测定。。。。。。

步骤道理
将试样溶化于吡啶中，，，，，，存在于试样中的水与己知滴定度的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反映，，，，，，用电位法判断终点。。。。。。
反映式如下:
H₂O+SO₂+I₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR

仪器
水分测定仪: 切合本步骤道理的各类型号卡尔·费休水分测定仪均可使用。。。。。。滴定管分度值为0.02mL。。。。。。最好配有固体进样口和固体称样匙。。。。。。
分析天平: 感量为0.1mg 。。。。。。
微量注射器: 10μL。。。。。。

测定步骤
设定操作前提
按仪器要求设定各项参数。。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
移取50mL吡啶于滴定池中，，，，，，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，不计亏损的卡尔·费休试剂体积，，，，，，用微量注射器以减量法正确称取5mg蒸馏水(精确至0.1mg)，，，，，，参与滴定池中，，，，，，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录卡尔·费休试剂的亏损量，，，，，，卡尔·费休试剂的滴定度T (mg/mL)按式(1)推算。。。。。。

式中:
m₁逐一注入纯水的质量，，，，，，mg；；；；；；
V₁逐一卡尔·费休试剂的亏损量，，，，，，mL。。。。。。
陆续标定3~5次，，，，，，相对尺度误差应<>
样品测定
移取50mL吡啶于滴定池中，，，，，，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，不计亏损的卡尔·费休试剂体积。。。。。。终场搅拌。。。。。。用固体称样匙正确称取2~3g(精确至1mg)试样，，，，，，取下进样口塞，，，，，，迅速将样品参与滴定池中，，，，，，塞紧瓶塞，，，，，，搅拌，，，，，，使样品齐全溶化后，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录卡尔·费休试剂的亏损量。。。。。。
沉复以上的操作步骤，，，，，，不加样品，，，，，，应模拟加样和洛解过程并维持功夫上的一致性。。。。。。纪录卡尔·费休试剂的亏损量，，，，，，作为空缺值。。。。。。

推算和了局的暗示
试样中水的质量百分含量X 按式(2)推算。。。。。。

式中:
m₂逐一试样的质量，，，，，，g；；；；；；
V₂ 逐一滴定试样时亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，mL；；；；；；
V₃ 逐一滴定空缺时亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，mL；；；；；；
T  逐一卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，mg/mL。。。。。。
取两次沉复测定了局的算术均匀值作为测定了局，，，，，，应精确至0.001%。。。。。。


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