GB/T 5009.39-2003 酱油卫生尺度的分析步骤

领域
本尺度划定了酱油各项卫生指标的分析步骤。。。。。
本尺度合用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配造的酱油各项卫生指标的分析。。。。。
本尺度中氨基酸态氮第二法检出限为0.070μg/mL，，，，，，，，线性领域0~10μg/mL。。。。。

感官查抄
取2mL试样于25mL具塞比色管中，，，，，，，，加水至刻度，，，，，，，，振摇观察色泽、澄明度，，，，，，，，应不浑浊，，，，，，，，无沉淀物。。。。。
取30mL试样于50mL烧杯中，，，，，，，，观察应无霉味，，，，，，，，无霉花浮膜。。。。。
用玻璃棒搅拌烧杯中试样后，，，，，，，，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。。。。。

理化检验
氨基酸态氮
第一法 甲醛值法
道理
利用氨基酸的两性作用，，，，，，，，参与甲醛以固定氨基的碱性，，，，，，，，使羧基显示出酸性，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定后定量，，，，，，，，以酸度计测定终点。。。。。

试剂
甲醛(36%): 应不含有聚合物。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。。。。。
仪器
酸度计。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
10mL微量滴定管。。。。。

分析步骤
汲取5.0mL试样，，，，，，，，置于100mL容量瓶中，，，，，，，，加水至刻度，，，，，，，，混匀后汲取20.0mL，，，，，，，，置于200mL烧杯中，，，，，，，，加60mL水，，，，，，，，开动磁力搅拌器，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=0.050mol/ L]滴定至酸度计批示pH8.2，，，，，，，，记下亏损氢氧化钠尺度滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数，，，，，，，，可推算总酸含量。。。。。
参与10.0mL甲醛溶液，，，，，，，，混匀。。。。。再用氢氧化钠尺度滴定溶液(0.05mol/L)持续滴定至pH9.2，，，，，，，，记下亏损氢氧化钠尺度滴定溶液(0.05 mol/L)的毫升数。。。。。
同时取80mL水，，，，，，，，吓酌氢氧化钠溶液(0.05mol/L)调节至pH为8.2，，，，，，，，再参与10.0mL甲醛溶液，，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH9.2，，，，，，，，同时做试剂空缺试验。。。。。

了局推算
试样中氨基酸态氮的含量按式(1)进行推算。。。。。

式中:
X  逐一试样中氨基酸态氮的含量，，，，，，，，单元为克每百毫升(g/100mL)；；；；；；；
V₁逐一测定用试样稀释液参与甲醛后亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂逐一试剂空缺试验参与甲醛后亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃逐一试样稀释液取用量，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
0.014逐一与1.00mL氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
推算了局保留两位有效数字。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。

本尺度的"氨基酸态氮"部门于2017年3月1日被 GB 5009.235-2016 食品安全国度尺度 食品中氨基酸态氮的测定 包办。。。。。
GB 5009.235-2016 食品安全国度尺度 食品中氨基酸态氮的测定

总酸
道理
酱油中含有多种有机酸，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定，，，，，，，，以酸度计测定终点，，，，，，，，了局以乳酸暗示。。。。。

试剂
氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。。。。。
仪器
同上。。。。。

分析步骤
按上面的"分析步骤"操作，，，，，，，，量取80mL水，，，，，，，，同时做试剂空缺试验。。。。。

了局推算
试样中总酸的含量(以乳酸计)按式(4)进行推算。。。。。

式中:
X  逐一试样中总酸的含量(以乳酸汁)，，，，，，，，单元为克每百毫升(g/100mL)；；；；；；；
V₁逐一测定用试样稀释液亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂逐一试剂空缺亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃逐一试样稀释液取用量，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
0.090逐一与1.00mL氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乳酸的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
推算了局保留三位有效数字。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。


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