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GB/T 11136-1989 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)
主题内容与合用领域
本尺度划定了用电位滴定法测定石油烃类溴指数的步骤。。。。。。。
本尺度合用于测定蒸馏终点在288?C 以下,,,,,,,不含沸点低于-10?C 轻馏分的烃类混合物和溴指数为100~1000 的烃类物质。。。。。。。这些物质蕴含直馏的和加氢裂化的石脑油,,,,,,,沉整原料油,,,,,,,火油和航空涡轮燃料等石油馏分。。。。。。。
界说
溴指数: 在划定的试验前提下,,,,,,,与100g 试样反映所亏损溴的毫克数(mgBr/100g)。。。。。。。
意思
溴指数批注石油烃中能与溴反映的物质总量。。。。。。。也能够测定终馏点在288?C 以下的石油烃中的不鼓和烃,,,,,,,用以评价轻馏分作为反映溶剂的合用性。。。。。。。
步骤概要
将已知量的试样溶化在划定的溶剂中,,,,,,,用溴化钾-溴酸钾尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。当试样中能与溴作用的物质反映结束,,,,,,,溶液中有游离溴出现时,,,,,,,溶液的电位忽然变动。。。。。。。终点以"死停点"电位滴定仪批示或以电位滴定曲线(E-V曲线)的电位突跃来判断。。。。。。。
试验步骤
接通仪器电源,,,,,,,不变0.5h。。。。。。。
借助于冷却剂,,,,,,,通过滴定池的夹套循环冷却,,,,,,,使整个滴定过程维持在0~5°C,,,,,,,或其他方式的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为0~5°C。。。。。。。
在滴定池或烧杯中加110mL滴定溶剂,,,,,,,用移液管参照表1量取试样。。。。。。。插入电极,,,,,,,开动搅拌器,,,,,,,调至急剧,,,,,,,但要预防气泡进入溶液中。。。。。。。
注: 试样的溴指数通常是不知路的,,,,,,,在这种情况下,,,,,,,推荐用8~10g试样先进行索求试验。。。。。。。试验后凭据所得溴指数的大幼,,,,,,,按表1取样。。。。。。。试样的质量是按GB 1884和GB 1885在试验温度下测得试样的密度和取样体积推算而得。。。。。。。
注: 按表1取样最进行试验时,,,,,,,若是溶液浑浊或分为两相时,,,,,,,可削减试样量。。。。。。。
用电位滴定仪测定溴指数
按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校对。。。。。。。将仪器的选择旋钮放在电动势档。。。。。。。
由10mL滴定管以0.1mL/min滴定速度参与溴化钾-溴酸钾尺度溶液,,,,,,,在电位突跃前后,,,,,,,每参与0.1mL溴化钾-溴酸钾尺度溶液就纪录相应的电动势。。。。。。。利用所纪录的一对一对的参数绘造E-V滴定曲线,,,,,,,或用纪录仪自动纪录E-V滴定曲线,,,,,,,按滴定曲线的电位突跃判断终点。。。。。。。
注: 当滴定曲线出现几个电位突跃时,,,,,,,应按最后一个推算了局。。。。。。。
空缺试验
每批滴定溶剂和试剂都要做两次空缺试验,,,,,,,要求空缺试验亏损溴化钾-溴酸钾尺度溶液的体积幼于0.10mL。。。。。。。
推算
试样的溴指数X (mgBr/100g)按式(2)推算:
式中:
V3逐一滴定试样时亏损的溴化钾-溴酸钾尺度溶液体积,,,,,,,mL;;;;;;;
V0逐一空缺试验亏损的溴化钾-溴酸钾尺度溶液体积,,,,,,,mL;;;;;;;
C1逐一溴化钾-溴酸钾尺度溶液的浓度,,,,,,,mol/L;;;;;;;
m 逐一试样的质量,,,,,,,g;;;;;;;
7990逐一换算系数。。。。。。。
精密度
按下述划定来判断测定了局的靠得住性(95%相信水平)。。。。。。。
沉复性: 统一操作者沉复测定的两个了局之差不应大于14mgBr/100g。。。。。。。
再现性: 分歧尝试室各自提出的两个了局之差不应大于118mgBr/100g。。。。。。。
京都电子KEM 石油产品自动电位滴定仪 AT-710系列
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