SH/T 0630-1996 石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)

领域
本尺度划定了用电量法测定试样的溴价、溴指数的步骤。。。。。。。。
本尺度合用于汽油、火油、柴油、光滑油、蜡油及轻、沉芳烃等石油产品。。。。。。。。其测定溴价的领域是0.1～300gBr/100g，，，，，，，溴指数的领域是0.2～1000mgBr/100g。。。。。。。。

界说
溴价  bromine number
在划定前提下和100g试样起反映时所亏损的溴的克数，，，，，，，以gBr/100g 暗示。。。。。。。。
溴指数  bromine index
在划定前提下和100g试样起反映时所亏损的溴的毫克数，，，，，，，以mgBr/100g暗示。。。。。。。。

步骤概要
当试样注入含有已知溴的特殊电解液中，，，，，，，试样中的不鼓和烃同电解液中的溴产生以下反映:

反映亏损的溴由电解阳极电解补充:
     2Br^- - 2e → Br₂
丈量电解补充溴所亏损的电量，，，，，，，凭据法拉第电解定律，，，，，，，即可推算出试样的溴价或溴指数。。。。。。。。

仪器
微库仑滴定仪: 溴价、溴指数测定仪。。。。。。。。其平衡电流不低于300mA，，，，，，，检测活络度不低于0.1mgBr/100g，，，，，，，电解电流能随丈量信号变动，，，，，，，拥有正反脉冲电解职能，，，，，，，或机能相当的仪器。。。。。。。。
滴定池: 其结构如图1所示。。。。。。。。
注射器: 0.25, 1, 2, 5, 100mL。。。。。。。。
微量注射器: 0.5, 1, 5, 10, 50, 100μL。。。。。。。。
具塞细口瓶: 100mL, 1L。。。。。。。。
注射针头: 7号或9号，，，，，，，长80mm。。。。。。。。


试剂与资料
试剂
冰乙酸: 分析纯。。。。。。。。
苯(或二氯甲烷): 分析纯。。。。。。。。
把稳: 苯为有毒试剂，，，，，，，使用中应预防皮肤接触和吸人苯蒸气，，，，，，，并应在优良的透风前提下使用及带防护手套。。。。。。。。
95%乙醇: 分析纯。。。。。。。。
溴化锂: 化学纯。。。。。。。。
资料
水: 全数为蒸馏水或去离子水。。。。。。。。
尺度样品: 10gBr/100g或100mgBr/100g，，，，，，，或凭据必要选取分歧浓度的尺度样品。。。。。。。。

筹备工作
溴化锂溶液的配造
取100g溴化锂溶化于100mL水中。。。。。。。。置于100mL具塞细口瓶中备用。。。。。。。。
电解液的配造
溴价电解液的配造: 顺次取50mL溴化锂溶液、450mL 95%乙醇、400mL苯(或二氯甲烷)及100mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，，，，，，，摇匀备用。。。。。。。。
溴指数电解液的配造: 顺次取68mL溴化锂溶液、600mL 95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，，，，，，，摇匀备用。。。。。。。。
把稳: 在配造电解液过程中，，，，，，，切忌取完溴化锂溶液后立即参与冰乙酸，，，，，，，以预防电解液中有游离溴出现。。。。。。。。

仪器调试
别离向洗净的滴定池阳极室注入80mL电解液(测定溴价时，，，，，，，注入溴价电解液；；；；；；测定溴指数时，，，，，，，注入溴指数电解液)、阴极室注入5mL电解液(同前)。。。。。。。。将滴定池置于搅拌器上滴定池的固定地位上，，，，，，，并按电极连线的象征衔接好电极。。。。。。。。
把稳: 预防强光直接照射滴定池。。。。。。。。
打开仪器电源开关，，，，，，，调整好搅拌速度至滴定液起旋涡而不产生气泡为宜。。。。。。。。
按仪器说明书进行操作。。。。。。。。
仪器标定
当仪器调整好后即可用已知溴价、溴指数的尺度样品进行标定。。。。。。。。当回收率达到100%±10%以内，，，，，，，则以为仪器正常，，，，，，，能够进行试样分析。。。。。。。。

试验步骤
用待分析试样冲刷注射器三至五次，，，，，，，参照表2所给参数抽取适量的试样。。。。。。。。

在仪器进样显示灯亮的情况下，，，，，，，将各项参数，，，，，，，蕴含体积(μL)、在取样温度时的密度(g/mL)、延不断间(s)输入仪器内，，，，，，，而后按下启动键，，，，，，，进样显示灯灭，，，，，，，仪器起头自动计延不断间，，，，，，，将取好的试样迅速通过滴定池进样口注入滴定池内。。。。。。。。
当延不断间到，，，，，，，仪器自动进行滴定，，，，，，，到终点时，，，，，，，蜂鸣器响，，，，，，，数码显示器顺次显示gBr, mC值或mgBr, mC值。。。。。。。。此时若需打印了局，，，，，，，按下打印键，，，，，，，仪器便将各参数及了局打印出来。。。。。。。。当了局打印完后，，，，，，，仪器立即自动执行基线平衡指令，，，，，，，很快达到新的平衡，，，，，，，进样显示灯亮，，，，，，， 即可进行下一次分析。。。。。。。。

推算
当试样分析时，，，，，，，未输入试样体积、密度等项参数，，，，，，，或出现参数输入谬误，，，，，，，或使用其他机能一样，，，，，，，仅显示电量的仪器时，，，，，，，可凭据仪器显示的电量，，，，，，，按给出的公式进行了局推算。。。。。。。。
试样的溴价X(gBr/100g)按式(2)推算:

式中:
Q 逐一仪器显示的电量，，，，，，，mC；；；；；；
V 逐一分析所用试样的进样体积，，，，，，，1L；；；；；；
ρ 逐一分析时在取样温度下所用试样的密度，，，，，，，g/mL；；；；；；
96500逐一法拉第常数，，，，，，，C/mol；；；；；；
79.9逐一1摩尔溴阴离子的质量，，，，，，，g/mol；；；；；；
100逐一试样的质量，，，，，，，g。。。。。。。。
试样的溴指数X₁(mgBr/100g)按式(3)推算:

式中: Q₁, V₁和ρ₁同式(2)中Q, V和ρ；；；；；；
1000逐一gBr与mgBr换算系数；；；；；；
其他各项与式(2)中一样。。。。。。。。

精密度
按下述划定判断试验了局的靠得住性(95%相信水平)。。。。。。。。
沉复性: 统一操作者沉复测定两个了局的差值不应超过表3的数值。。。。。。。。
再现性: 分歧操作者在分歧尝试室所得两个了局的差值不应超过表3的数值。。。。。。。。

注: 本精密度是由15个尝试室、溴价为1~100gBr/100g、溴指数为0.8~500mgBr/100g领域的17个样品的统计试验得到的。。。。。。。。

汇报
取沉复测定两个了局的算术均匀值，，，，，，，作为试样的测定了局。。。。。。。。
溴价幼于1gBr/100g时，，，，，，，了局取至0.1gBr/100g；；；；；；溴价为1~幼于100gBr/100g时，，，，，，，了局取至0.1gBr/100g；；；；；；溴价蹬宗或大于100gBr/100g时，，，，，，，了局取整数。。。。。。。。
溴指数幼于100mgBr/100g时，，，，，，，了局取至0.01mgBr/100g；；；；；；溴指数蹬宗或大于100mgBr/100g时，，，，，，，了局取整数。。。。。。。。


京都电子KEM 石油产品溴价溴指数测定仪 MKC-710S/MKC-710B
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