GB/T 11135-2013 石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定 电位滴定法

领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的步骤。。。。。
本尺度合用于以下试样溴值的测定:
a) 90% 馏出温度(选取 GB/T 6536 测定)在327?C以下、且不含比异丁烷更轻组分的石油馏分，，，，，，，，如: 汽油(蕴含含铅汽油、无铅汽油和含氧化合物燃料)、火油和所有满足表1前提的馏分油；；；；；；

b) 溴值在95g/100g~165g/100g之间的工业烯烃。。。。。工业烯烃通常是脂肪族单烯烃的混合物，，，，，，，，如工业丙烯三聚物，，，，，，，，丙烯四聚物，，，，，，，，丁烯二聚物及壬烯、辛烯和庚烯的混合物。。。。。
溴值能反映出可与溴反映的物质的量，，，，，，，，但不能用来甄别物质的种类。。。。。附录A 中给出了选取电位滴定法测定的化合物溴值了局，，，，，，，，只有附录A 给出的化合物才可用于烯烃不鼓和度的测定。。。。。
将溴值转换为溴指数时，，，，，，，， 需乘以因子1000。。。。。但对于溴值幼于1.0g/100g的石油烃类混合物，，，，，，，，为了获得更精确的测定了局，，，，，，，，建议使用 GB/T 11136 或 SH/T 0630 步骤；；；；；；对于溴值幼于0.5g/100g的试样，，，，，，，，能够选取 GB/T 11136 、SH/T 0630 步骤或芳烃溴指数测定步骤 SH/T 1551 、SH/T 1767 进行测定。。。。。
选择测定步骤时该把稳各尺度步骤的合用领域。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
溴值  bromine number
在试验前提下与100g试样反映的溴的克数。。。。。

步骤概要
将已知质量的试样溶化于温度维持在0?C～5?C的溶剂中，，，，，，，，而后用溴化钾-溴酸钾尺度溶液滴定。。。。。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位忽然扭转时，，，，，，，，即暗示达到滴定终点。。。。。

仪器
电位滴定仪: 任何拥有高阻极化电流源的可实现滴定至预设终点的仪器均可使用，，，，，，，，仪器两个铂电极间电压能维持在0.8V左右，，，，，，，，活络度满足50mV左右电位变动时电极可批示出滴定终点。。。。。市场上其他类型的相宜的电位滴定仪，，，，，，，，蕴含某些pH计都能够使用。。。。。
滴定池: 夹套式玻璃容器，，，，，，，，高约120mm，，，，，，，，内径约45mm。。。。。能使容器内的溶液温度维持在0°~5°C。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
电极: 长约12mm，，，，，，，，直径1mm，，，，，，，，相距5mm的铂丝电极对。。。。。插入溶液深度约55mm。。。。。定期用65%硝酸洗濯，，，，，，，，使用前用水冲干净。。。。。
滴定管: 10mL，，，，，，，，节造精度为0.05mL或更幼。。。。。
容量瓶: 50mL，，，，，，，，1000mL。。。。。
移液管: 2mL，，，，，，，，5mL，，，，，，，，10mL。。。。。
碘量瓶: 500mL。。。。。

试验步骤
用移液管移取10mL 1,1,1-三氯乙烷或二氯甲烷到50mL容量瓶中。。。。。再依照表4划定的取样量将试样参与到容量瓶中。。。。。而后加1,1,1-三氯乙烷或二氯甲烷至容量瓶的刻度标线，，，，，，，，摇荡混匀。。。。。参与试样的量，，，，，，，，可通过容量瓶在参与试样前后的质量之差求得；；；；；；或者在正确知路密度的情况下，，，，，，，，由取样体积推算出试样的质量。。。。。

通常试样溴值是未知的，，，，，，，，建议用2g试样进行索求性试验，，，，，，，，以得到溴值近似值。。。。。凭据索求性试验了局，，，，，，，，再依照表4划定的取样量称取试样，，，，，，，，进行正式测定。。。。。
试样量不能超过20mL，，，，，，，，溴化钾-溴酸钾尺度溶液的用量不能超过10mL，，，，，，，，滴定过程中反映混合物不能出现分层景象。。。。。溶化高沸点试样时，，，，，，，，可加少量的甲苯。。。。。
将滴定池冷却到0°~5°C。。。。。整个滴定过程滴定池温度需维持在此温度下。。。。。打开滴定仪，，，，，，，，使电路不变。。。。。
向滴定池中参与110mL滴定溶剂。。。。。用移液管从50mL容量瓶中汲取5mL稀释液，，，，，，，，并转移到滴定池中。。。。。打开搅拌器，，，，，，，，调节搅拌速度，，，，，，，，把稳预防溶液中呈显禅泡。。。。。
依照仪器出产厂商的注明设置电位滴定仪的终点电位，，，，，，，，同时要确保铂电极电路的活络度满足电位滴定仪要求。。。。。
手动或自动地滴加溴化钾-溴酸钾溶液。。。。。当电位达到预设值并可能维持至少30s时，，，，，，，，滴定过程达到终点。。。。。
空缺试验: 每批滴定溶剂都必要进行空缺测定。。。。。用5mL 1,1,1-三氯乙烷或二氯甲烷包办试样，，，，，，，，依照以上试验步骤进行测定，，，，，，，，所亏损的溴化钾和溴酸钾尺度溶液应少于0.1mL，，，，，，，，不然更换试剂，，，，，，，，沉新进行空缺试验。。。。。？？？？？？杖笔匝樾璨舛酱危，，，，取算术均匀值作为空缺了局。。。。。

推算
试样溴值B(g/100g)按式(2)推算:

式中:
V  逐一滴定试样所亏损的溴化钾-溴酸钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀ 逐一滴定空缺试样所亏损的溴化钾-溴酸钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c₁ 逐一溴化钾-溴酸钾尺度溶液的摩尔浓度(以Br₂计) ，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
15.98逐一凭据溴(以Br₂计)的相对分子质量和由毫升(mL)转化为升(L)的系数，，，，，，，，导出每100g试样所亏损溴的克数的换算系数；；；；；；
m 逐一进入滴定池的试样质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。

精密度和误差
精密度
按下述划定判断试验了局的靠得住性(95%相信水平)。。。。。
沉复性
统一操作者，，，，，，，，在统一尝试室，，，，，，，，使用统一仪器，，，，，，，，对统一试样进行测定所得两个沉复测定了局之间的差值，，，，，，，，不应超过表5中数值。。。。。
再现性
分歧操作者，，，，，，，， 在分歧尝试室，，，，，，，， 使用分歧仪器，，，，，，，，对统一试样进行测定，，，，，，，，所得两个单一和独立的了局之差值不应超过表5中数值。。。。。

误差
由于溴值是凭据本步骤界说所得到的了局，，，，，，，，故本步骤测定的溴值无误差。。。。。


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