技术文章
HG/T 4520-2013 工业碳酸钴
领域
本尺度划定了工业碳酸钴的分型、要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包袋、运输和贮存。。。。。。
本尺度合用于钴精矿和钴废料回收出产的工业碳酸钴,,,,,,,,重要用作出产其它钴盐、氧化钴及金属钴的原料,,,,,,,,陶瓷工业中用作着色剂,,,,,,,,采矿行业中用作选矿剂,,,,,,,,有机工业用作于造作催化剂、假装涂料和化学温度批示剂,,,,,,,,农业上用作微量元素肥料等。。。。。。
分子式和相对分子质量
分子式: CoCO3
相对分子质量: 118.93(按2011年国际相对原于质量)
分型
按工业碳酸钴的出产原料分歧,,,,,,,,将其分为两种型号: Ⅰ型(钴精矿出产)、Ⅱ型(钴废料回收出产)。。。。。。
要求
表观: 为红色颗粒状粉末。。。。。。
工业碳酸钴按本尺度的试验步骤检测应切合表1技术要求。。。。。。
试验步骤
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
在氨性溶液中,,,,,,,,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),,,,,,,,过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)尺度滴定溶液返滴定。。。。。。
试剂
氯化铵。。。。。。
硝酸溶液: 1+1。。。。。。
盐酸溶液: 1+1。。。。。。
氨水-柠檬酸铵混合溶液:
称取50g柠檬酸铵于水中,,,,,,,,参与350mL氨水,,,,,,,,用水稀释至1000mL,,,,,,,,混匀。。。。。。
钴尺度滴定溶液,,,,,,,,ρ(Co)=3g/L。。。。。。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不幼于99.98%),,,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,,,加少量水覆盖,,,,,,,,缓慢参与30mL硝酸溶液,,,,,,,,加热至全数溶化,,,,,,,,冷却室温后,,,,,,,,移入1000mL容量瓶中,,,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,,,混匀。。。。。。
铁氰化钾尺度滴定溶液,,,,,,,,c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L:
配置: 称取约17g铁氰化钾溶化于水中,,,,,,,,干过滤,,,,,,,,用水稀释至1000mL,,,,,,,,混匀。。。。。。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾溶液,,,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,,,加5g氯化铵,,,,,,,,80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,,,,,,,,放一枚塑料封关的搅拌珠,,,,,,,,以下同试样操作,,,,,,,,在自动电位滴定仪上用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。。
铁氰化钾尺度滴定溶液浓度以c 计,,,,,,,,数值以摩尔每升(mol/L)暗示,,,,,,,,按公式(1)推算:
式中:
V1逐一滴定试验溶液所亏损迪胲尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V 逐一标定所移取铁氰化钾溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
ρ 逐一钴尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;;
M逐一钴(Co)的摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。。。。。。
仪器、设备
自动电位滴定仪,,,,,,,,附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。。。。。。
分析步骤
称取约1.2g试样,,,,,,,,精确至0.002g,,,,,,,,置于150mL烧杯中,,,,,,,,参与少量水湿润,,,,,,,,参与20mL盐酸溶液,,,,,,,,于电炉上加热至齐全溶化,,,,,,,,低温蒸发至湿盐状,,,,,,,,取下稍冷却后,,,,,,,,加水并煮沸溶化,,,,,,,,冷却后,,,,,,,,移入200mL容量瓶中,,,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,,,摇匀。。。。。。
用移被管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液于250mL烧杯中,,,,,,,,加5g氯化铵,,,,,,,,80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,,,,,,,,置于磁力搅拌器上搅拌,,,,,,,,而后用移液管正确参与20mL试样溶液,,,,,,,,在已调节好的自动电位滴定仪上,,,,,,,,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,,,,,,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。。
了局推算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,,,,,,,,按公式(2)推算:
式中:
V1逐一正确参与铁氰化钾尺度溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V2逐一滴定过量铁氰化钾尺度滴定溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
cO逐一钴尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;;
c 逐一铁氰化钾尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
m 逐一试料质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
M 逐一钴(Co)的摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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