HG/T 4521-2013 工业硝酸钴

领域
本尺度划定了工业硝酸钴的技术要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输和贮存。。。。。
本尺度合用于工业硝酸钴。。。。。工业硝酸钴重要用作出产其它钴盐的原料，，，，，，，，陶瓷工业中用作着色剂，，，，，，，，油墨、涂料、油漆催干剂、氰化物中毒的解毒剂，，，，，，，，还可造作环烷酸钴、含钴催化剂等。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: Co(NO₃)₂·6H₂O
相对分子质量: 290.89(按2011年国际相对原子质量)

要求
表观: 浅红色粉末。。。。。
工业硝酸钴按本尺度的试验步骤检测应切合表1技术要求。。。。。


试验步骤
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，，，，，，，，过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)尺度滴定溶液返滴定。。。。。
Co²⁺+[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺+[Fe(CN)₆]^4-

试剂
氯化铵。。。。。
硝酸溶液: 1+1。。。。。
盐酸溶液: 1+1。。。。。
氨水-柠檬酸铵混合溶液；；；；；；；；
称取50g柠檬酸铵于水中，，，，，，，，参与350mL氨水，，，，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，，，，摇匀。。。。。
钴尺度滴定溶液: ρ(Co)=3g/L；；；；；；；；
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%)，，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，，置于400mL烧杯中，，，，，，，，加适量水，，，，，，，，缓缓参与30mL硝酸溶液，，，，，，，，加热至全数溶化，，，，，，，，冷却至室温后，，，，，，，，移入1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。
铁氰化钾尺度滴定溶液: c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L；；；；；；；；
配造: 称取约17g铁氰化钾溶化于水中，，，，，，，，干过滤,用水稀释至1000mL，，，，，，，，摇匀。。。。。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液，，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，，加5g氯化铵，，，，，，，，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，，，，，，，，放1枚塑料搅拌珠，，，，，，，，将烧杯置于磁力搅拌器上，，，，，，，，开启电源，，，，，，，，以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极，，，，，，，，用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。
铁氰化钾尺度滴定溶液浓度以c 计，，，，，，，，数值以摩尔每升(mol/L)暗示，，，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
V₁——滴定试验溶液所亏损迪胲尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ ——钴尺度滴定溶液的质量浓度的正确数值，，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；；；；
V ——移取铁氰化钾尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
M——钴(Co)的摩尔质量的数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。。。。。

仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。。。。。

分析步骤
称取约2.7g试样，，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，，置于烧杯中，，，，，，，，加少量水湿润，，，，，，，，参与10mL盐酸溶液，，，，，，，，于电炉上加热至齐全溶化，，，，，，，，冷却后,移入250mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。
用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液至250mL烧杯中，，，，，，，，加5g氯化铵，，，，，，，，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，，，，，，，，放入1枚塑料搅拌珠，，，，，，，，将烧杯置于磁力搅拌器上，，，，，，，，开启电源，，，，，，，，以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极，，，，，，，，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，，，，，，，，用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。

了局推算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁计，，，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
V₁——正确参与铁氰化钾尺度溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂——滴定过量铁氰化钾尺度滴定溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ  ——钴尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；；；；
c  ——铁氰化钾尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m ——试料质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。


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