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HG/T 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验步骤
领域
本尺度划定了乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液的试验步骤。。。。。。。。
本尺度合用于乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸的混合催化剂溶液的分析。。。。。。。。
试验步骤
锰(Mn2+)含量的测定 电位滴定法
步骤撮要
在中性焦磷酸盐溶液中,,,,,,,,锰离子(Mn2+)和高锰酸根离子(MnO4-)产生如下反映:
4Mn2++MnO4-+8H++5H2P2O72-=5[Mn(H2P2O7)]++4H2O
使用电位滴定仪,,,,,,,,用高锰酸钾尺度溶液滴定,,,,,,,,达到滴定终点时,,,,,,,,电极电位产生突跃,,,,,,,,从而批示出滴定终点,,,,,,,,凭据亏损的高锰酸钾滴定溶液的体积,,,,,,,,推算出样品中锰(Mn2+)的含量。。。。。。。。本步骤测定领域为锰(Mn2+)质量分数1%~5%。。。。。。。。
试剂
焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)溶液: 室温鼓和溶液。。。。。。。。
盐酸溶液: 1+5。。。。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。。。。。。。。
仪器
电位滴定仪。。。。。。。。
复合铂电极,,,,,,,,或等效的其他电极。。。。。。。。
pH计,,,,,,,,精度为0.1pH单元。。。。。。。。
分析步骤
称取0.3g~0.5g尝试室样品,,,,,,,,精确至0.1mg,,,,,,,,置于预先装有10mL水的烧杯中,,,,,,,,参与50mL~70mL焦磷酸钠溶液,,,,,,,,用盐酸溶液调节至pH=6.5±0.5。。。。。。。。依照仪器说明书,,,,,,,,将仪器调至测定状态,,,,,,,,将样品放在磁力搅拌器上,,,,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。。
在测定的同时,,,,,,,,按与测定一样的步骤,,,,,,,,对不加试料而使用一样数量的试剂溶液做空缺试验。。。。。。。。
了局推算
锰(Mn2+)含量的质量分数ω1,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(1)推算:
式中:
V 逐一试料亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V0逐一空缺亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
c 逐一高锰酸钾尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
m 逐一试料的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;
M 逐一锰(4/5Mn)的摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=43.95)。。。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.10%。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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