GB/T 5124.3-2017 / ISO 3909: 1976 硬质合金化学分析步骤 第3部门: 钴量的测定 电位滴定法

领域
GB/T 5124 的本部门划定了电位滴定法测定硬质合金中钴量。。。。。

合用领域
GB/T 5124 的本部门合用于碳化物与粘结金属的混合粉(无光滑剂)和各类商标的预烧结或烧结过的硬质合金中钴量的测定。。。。。测定领域: 1%(质量分数)以上。。。。。

步骤道理
在强氨性介质中用过量的铁氰化钾(Ⅲ)将钴氧化成三价。。。。。用硫酸钴溶液以电位滴定法返滴过量的铁氰化钾。。。。。

滋扰元素
钒和锰等滋扰元素的影响应予以思考。。。。。钒和锰同样被铁氰化钾(Ⅲ)氧化。。。。。钒定量地参与反映，，，，，其含量幼于0.5%(质量分数)能够进行校对。。。。。
若试样中钽铌总量低于0.02%(质量分数)，，，，，则锰量高至0.2%(质量分数)时仍可定量反映。。。。。若钽铌总量超过0.02%(质量分数)，，，，，锰量只有低于0.03%(质量分数)时，，，，，本步骤才合用。。。。。

仪器
电位滴定仪，，，，，带搅拌装置。。。。。
铂电极。。。。。
钨丝电极或其他参比电极。。。。。
10mL滴定管。。。。。

试样
在不扭转样品成分的研钵中，，，，，将试样研碎成粉末。。。。。粉末应能过0.18mm筛孔。。。。。
分析时应称取2份或3份试料进行测定。。。。。

分析步骤
试料
凭据钴量称取0.1g~0.5g试样，，，，，精确至0.0001g。。。。。
试料分化
将试料置于400mL烧杯中，，，，，参与10mL~15mL硫酸，，，，，3mL盐酸，，，，，5g硫酸铵，，，，，盖上玻璃表表皿，，，，，加热至试料齐全溶化，，，，，冷却。。。。。
分次缓慢参与40mL~50mL柠檬酸铵溶液，，，，，用20mL~50mL水冲刷表表皿和杯壁，，，，，温热至全数盐类溶化，，，，，冷却。。。。。
亦可选取下述步骤溶化试料。。。。。将试料置于400mL聚丙烯烧杯或铂皿中，，，，，参与10mL水，，，，，5mL氢氟酸，，，，，用聚丙烯盖盖上烧杯。。。。。加热至近60°C，，，，，滴加硝酸至试料齐全溶化，，，，，冷却。。。。。唬；；；；；郝斡10mL硫酸，，，，，40mL~50mL柠檬酸铵溶液。。。。。(若是有钒存在，，，，，将溶液加热并再次冷却)。。。。。用20mL~50mL水冲刷杯盖和杯壁。。。。。
中和
加1滴甲基红批示剂溶液或用精密试纸，，，，，以氨水幼心中和至弱酸性(pH3~pH5)，，，，，预防过量中和。。。。。冷却。。。。。
滴定
参与80mL预先冷却到10°C的氨水，，，，，立即用滴定管参与过量几毫升的铁氰化钾(Ⅲ)尺度溶液，，，，，所用体积为V₁。。。。。立即用硫酸钴尺度溶液返滴定，，，，，所用体积为V₂。。。。。

分析了局的表述
推算
钴含量以质量分数计，，，，，按式(2)推算:

式中:
K 逐一铁氰化钾(Ⅲ)尺度滴定溶液与硫酸钴尺度溶液的体积关系；；；；；；；
T 逐一1mL硫酸钴尺度溶液所含迪胲质量，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；；
m逐一试料的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。
推算了局精确到0.01%。。。。。
校对
在试验中可选取下列建改值:
逐一钒: 0.100%钒相当于0.116%钴；；；；；；；
逐一锰: 0.100%锰相当于0.107%钴。。。。。
允许差
2个或3个独立测定了局的极差值应不大于表1所列允许差值。。。。。

最终了局
以合格测定值的算术均匀值为报出了局，，，，，精确到0.1%。。。。。


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