GB 11841-1989 二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-沉铬酸钾氧化滴定法

本尺度等效选取 ISO 7097《反映堆燃料溶液和铀产品溶液中铀的测定 硫酸亚铁-还原沉铬酸钾氧化滴定法》。。。。。。。

主题内容与合用领域
本尺度划定了核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定道理、步骤的合用领域、使用的试剂和仪器设备、分析步骤、分析了局的推算和精密度。。。。。。。
本尺度合用于核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定。。。。。。。

步骤撮要
选取减量法称取样品，，，，，幼量样品用硝酸溶化、蒸干、用水溶化残渣，，，，，参与磷酸后进行测定，，，，，大量样品直接用磷酸溶化后进行测定。。。。。。。
在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，，，，，用过量的硫酸亚铁将铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ)，，，，，过量的亚铁离子以钼(Ⅵ)作催化剂用硝酸氧化，，，，，而后参与水和硫酸钒酰，，，，，用尺度沉铬酸钾溶液滴定铀(Ⅳ)至铀(Ⅵ)，，，，，以电位法确定滴定的终点。。。。。。。
核级二氧化铀粉末和芯块中存在的杂质元素不滋扰铀的测定。。。。。。。

分析步骤
样品的处置
二氧化铀芯块: 取样前在惰性空气中打碎样品。。。。。。。
二氧化铀粉末: 取样前不用再进行处置。。。。。。。
0.20~0.25g二氧化铀的分析步骤
称取0.20~0 .25g样品(m₈)，，，，， 称准至0.00002g，，，，，加到300mL烧杯中，，，，，样品质量作浮力校对。。。。。。。
参与10mL水、3mL硝酸和2滴氢氟酸，，，，，盖好表表皿，，，，，等反映半息后，，，，，在沸水浴上加热，，，，， 齐全溶化后，，，，，移去表表皿，，，，，蒸发至干。。。。。。。
称装有浓沉铬酸钾溶液的滴定秤量瓶(m₉)，，，，，称准至0.0002g。。。。。。。
用10mL水吹洗杯壁，，，，，溶化残渣。。。。。。。
参与搅拌子，，，，，搅拌溶液并顺次参与5mL硫酸溶液、40mL磷酸、0.2mL浓沉铬酸钾溶液、5mL氨基磺酸溶液和5mL硫酸亚铁溶液，，，，，插入温度计。。。。。。。
陆续搅拌溶液至少1min，，，，，调节温度至35~40°C，，，，，用移液管沿杯壁周围参与10mL氧化剂溶液。。。。。。。
暗褐色褪去后，，，，，持续搅拌2.5min，，，，，搁置30s后，，，，，立即参与100mL硫酸钒酰溶液。。。。。。。
插入铂电极和鼓和甘汞电极，，，，，急剧搅拌溶液，，，，，但勿溅失。。。。。。。此时电位通常为350~400mV，，，，，由滴定秤量瓶滴入浓沉铬酸钾溶液直至电位批示为450~480mV。。。。。。。
由微量注射器(或微量滴定管)参与0.10mL稀沉铬酸钾溶液，，，，，待电位读数在5s内的变动不超过1mV时，，，，，记下电位数和相应的体积读数。。。。。。。
持续用稀沉铬酸钾溶液滴定，，，，，直至电位超过终点以来，，，，，再参与0.1mL滴定剂。。。。。。。
秤定量瓶的质量(m₁₀)，，，，， 称准至0.0002g。。。。。。。
2~3g二氧化铀的分析步骤
称取2g样品(m₁₁)，，，，， 称准至0.00002g，，，，，加到300mL烧杯中，，，，，样品质量作浮力校对。。。。。。。
参与50mL磷酸、2滴2%沉铬酸钾溶液、3~5滴氢氟酸。。。。。。。若为芯块样品，，，，，参与0.5~1mL氢氟酸。。。。。。。
在蒸汽浴上加热(或者维持约85°C的温度)，，，，，直到样品齐全溶化。。。。。。。
冷却溶液到室温，，，，， 参与10mL硫酸溶液和搅拌子。。。。。。。
陆续搅拌并顺次参与5mL氨基磺酸溶液、2mL硫酸亚铁溶液，，，，，插入温度计，，，，，调节温度到35°C，，，，，30s后参与10mL氧化剂溶液。。。。。。。
当在液中天生的暗褐色褪去后，，，，，持续搅拌2.5min，，，，，终场搅拌，，，，，搁置30s。。。。。。。
迅速搅拌，，，，，但勿溅失。。。。。。。参与100mL水和约100mg硫酸钒酰，，，，，用少量水洗杯壁。。。。。。。
参与预先称好的固体沉铬酸钾(m)，，，，，称准至0.00002g，，，，，用少量水洗盛沉铬酸钾的容器。。。。。。。此沉铬酸钾的量是凭据样品中的总铀量推算的，，，，，即比氧化铀(Ⅳ)量少约5mg铀的沉铬酸钾。。。。。。。
插入铂电极和甘汞电极，，，，，用沉铬酸钾溶液缓慢滴定到电位近480mV后，，，，，再以0.10mL的滴定剂滴定，，，，，每次参与滴定剂之后用水洗滴定管的端部，，，，，待电位读数在5s内的变动不超过1mV时，，，，，纪录电位读数和相应的体积读数，，，，，直到超过终点以来再参与0.10mL滴定剂。。。。。。。

分析了局的推算
0.20～0.25g二氧化铀的了局推算
以二阶差分法推算滴定终点时亏损的稀沉铬酸钾溶液的体积。。。。。。。
按式(3) 推算二氧化铀中的铀含量:

式中: 
Q_U(%)逐一二氧化铀中铀的百分含量，，，，，%；；；；；；；
c₁逐一浓沉铬酸钾溶液的沉量百分浓度，，，，，%；；；；；；；
c₂逐一稀沉铬酸钾溶液的沉量百分浓度，，，，，%；；；；；；；
m₈逐一二氧化铀的取样量，，，，，g；；；；；；；
ρ 逐一稀沉铬酸钾溶液的密度，，，，，g/mL；；；；；；；
(m₉-m₁₀)逐一浓沉铬酸钾溶液的滴定量，，，，，g；；；；；；；
V 逐一终点时稀沉铬酸钾溶液的体积，，，，，mL；；；；；；；
2.4273逐一沉铬酸钾对天然铀的转换因子；；；；；；；
G 逐一铀的浓缩因子=样品中铀的原子量/238.029。。。。。。。
2～3g二氧化铀的了局推算
用二阶差分法推算终点时亏损的沉铬酸钾溶液体积。。。。。。。
按式(4)推算二氧化铀中的铀含量:

式中:
Q_U(%)逐一二氧化铀中铀的百分含量，，，，，%；；；；；；；
m 一已经浮力和纯度校对的固体沉铬酸钾的质量，，，，，g；；；；；；；
m₁₁逐一二氧化铀的取样量，，，，，g；；；；；；；
c₂逐一稀沉铬酸钾溶液的沉量百分浓度，，，，，%；；；；；；；
2.4273逐一沉铬酸钾对天然铀的转换因子；；；；；；；
G 逐一铀的浓缩因子=样品中铀的原子量/238.029；；；；；；；
ρ 逐一稀沉铬酸钾溶液的密度，，，，，g/mL。。。。。。。


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