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脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱 - 活性物和游离胺的测定

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QB/T 4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱

领域
本尺度划定了两性表表活性剂脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的要求、试验步骤、检验规定和标志、包装、运输、贮存。。。。。。
本尺度合用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。。。。。。

结构式
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注: R——C7~C17烷基。。。。。。

要求
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的理化指标应切合表1的划定。。。。。。
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试验步骤
活性物
按附录A测定。。。。。。

游离胺
法式
用减量法称取试样10g~15g(称准至0.001g)于烧杯中 ,,,,,,,,参与10mL水、15mL氯化钠溶液和2滴酚酞批示液 ,,,,,,,,摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色 ,,,,,,,,再过量1mL。。。。。。置水浴中加热至35°C~40°C ,,,,,,,,搅拌均匀使其充分反映 ,,,,,,,,转移到分液漏斗中 ,,,,,,,,并别离用20mL水、30mL乙醚-正丁醇混合溶液冲刷烧杯 ,,,,,,,,冲刷液并入分液漏斗钟祝。。。。。塞上塞子剧烈振荡至少1min(把稳泄压) ,,,,,,,,充分静置分层后将基层水相放入第二个分液漏斗中 ,,,,,,,,再参与30mL乙醚-正丁醇混合溶液 ,,,,,,,,沉复萃取两次 ,,,,,,,,将三次萃取的上层液网络后放入统一个分液漏斗中 ,,,,,,,,静置30min后弃去基层水相 ,,,,,,,,并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中(把稳预防水珠进入容量瓶) ,,,,,,,,同时用少量乙醚冲刷分液漏斗 ,,,,,,,,冲刷液并入容量瓶中 ,,,,,,,,用乙醚定容至刻度 ,,,,,,,,摇匀备用。。。。。。
用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL烧杯中 ,,,,,,,,置于水浴上加热驱逐溶剂 ,,,,,,,,并用氮气或压缩空气吹干 ,,,,,,,,向残存物中加5mL无水乙醇 ,,,,,,,,再次加热吹干。。。。。。向烧杯中参与(1+1)乙醇水溶液100mL ,,,,,,,,置电磁搅拌器上搅拌溶化后用盐酸尺度滴定溶液进行电位滴定 ,,,,,,,,绘造滴定曲线 ,,,,,,,,以pH在6~7之间出现的电位值的最大突跃点为滴定终点。。。。。。纪录所亏损盐酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。
同时进行空缺试验 ,,,,,,,,纪录所亏损盐酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。

了局推算
游离胺含量X1以质量分数计 ,,,,,,,,数值以%暗示 ,,,,,,,,按公式(1)推算:
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式中:
c——盐酸尺度滴定溶液的摩尔浓度 ,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
V1——滴定试样耗用盐酸尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0——滴定空缺耗用盐酸尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
M1——脂肪酰胺丙基二甲基叔胺均匀相对分子质量 ,,,,,,,,单元为克每摩尔g/moL ,,,,,,,,按"游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)均匀相对分子质量的测定"中划定进行;;;;;;;
m1——试样的质量 ,,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值不大于0.2% ,,,,,,,,以大于0.2%的情况不超过5%为前提。。。。。。

附录A (规范性附录)
活性物的测定
步骤一: 萃取法(仲裁法)
步骤
用减量法称取试样约8g~10g(称准至0.001g)于烧杯中 ,,,,,,,,参与10mL水、15mL氯化钠溶液和盐酸溶液20mL。。。。。。置水浴中加热至35°C~40°C ,,,,,,,,搅拌均匀使其充分反映 ,,,,,,,,转移到分液漏斗中 ,,,,,,,,并别离用20mL水、30mL乙醚-正丁醇混合溶液冲刷烧杯 ,,,,,,,,冲刷液并入分液漏斗钟祝。。。。。塞上塞子剧烈振荡至少1min(把稳泄压) ,,,,,,,,充分静置分层后将基层水相放入第二个分液漏斗中 ,,,,,,,,再参与30mL乙醚-正丁醇混合溶液 ,,,,,,,,沉复萃取两次 ,,,,,,,,将三次萃取的上层液网络后置于分液漏斗中静置30min ,,,,,,,,弃去基层水相后倒入100mL的容量瓶中 ,,,,,,,,用少量乙醚冲刷分液漏斗 ,,,,,,,,冲刷液并入容量瓶中 ,,,,,,,,用乙醚定容至刻度 ,,,,,,,,摇匀备用。。。。。。
用移液管移取20.0mL上述的萃取液于250mL的烧杯中 ,,,,,,,,置水浴上加热驱逐溶剂 ,,,,,,,,并用氮气或压缩空气吹干 ,,,,,,,,向残存物中加5mL无水乙醇 ,,,,,,,,再次加热吹干(预防残存盐酸存在)。。。。。。向烧杯中参与(1+1)乙醇水溶液100mL ,,,,,,,,置电磁搅拌器上搅拌溶化后用氢氧化钠尺度滴定溶液进行电位滴定 ,,,,,,,,绘造滴定曲线 ,,,,,,,,以pH在6~9之间出现的电位值的最大突跃为滴定终点。。。。。。纪录所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。
同时进行空缺试验 ,,,,,,,,纪录所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。

了局推算
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱中的活性物含量X以质量分数计 ,,,,,,,,数值以%暗示 ,,,,,,,,按公式(A.1)推算:
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式中:
c  ——氢氧化钠尺度滴定溶液的摩尔浓度 ,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
V1——滴定试样耗用氢氧化钠尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0——滴定空缺耗用氢氧化钠酸尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
M——试样均匀相对分子质量 ,,,,,,,,单元为克每摩尔g/moL ,,,,,,,,按"游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)均匀相对分子质量的测定"测得值加58.0即得 ,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/moL);;;;;;;
m——试样的质量 ,,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值不大于0.7% ,,,,,,,,以大于0.%的情况不超过5%为前提。。。。。。


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