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HG/T 2347.6-1992 γ·Fe2O3磁粉水溶氯化物的测定
主题内容与合用领域
本尺度划定了磁纪录用γ·Fe2O3磁粉水溶氯化物含量的测定步骤。。。。。。。。
本尺度合用于磁纪录用γ·Fe2O3磁粉及改性γ·Fe2O3磁粉水溶氯化物含量的测定。。。。。。。。
步骤撮要
选取硝酸银溶液滴定法。。。。。。。。
试剂及溶液
所用试剂均为分析纯。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO3) = 0.01mol/L;;;;;
铬酸钾溶液: c(1/2 K2CrO4) = 0.5mol/L;;;;;
蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。。。。。。。。
仪器与设备
通例尝试室用仪器:
pH计: 精度0.1pH;;;;;
玻璃滤器: 4~16μm的孔径。。。。。。。。
测定步骤
取至少两份样品进行平行测定。。。。。。。。
称取γ·Fe2O3磁粉样品10g(正确至0.001g),,,,,放入500mL烧杯中,,,,,参与150mL蒸馏水,,,,,搅拌煮沸5min,,,,,趁扰酌玻璃滤器抽滤,,,,,用热蒸馏水冲刷滤器上的γ·Fe2O3磁粉5~6次。。。。。。。。将此滤液转入250mL容量瓶中,,,,,加蒸馏水至刻度、摇匀、待用。。。。。。。。
用移液管汲取50mL滤液,,,,,注入250mL锥形瓶中,,,,,加1mL铬酸钾溶液,,,,,在充分摇荡下,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液缓慢滴定,,,,,直至天生的浅红棕色不隐没为止。。。。。。。。纪录下亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积V1。。。。。。。。
空缺试验,,,,,加1mL铬酸钾溶液到50mL蒸馏水中,,,,,同样用硝酸银尺度滴定溶液滴到色彩与前面滴定的一致为止。。。。。。。。纪录下亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积V0。。。。。。。。
也能够用电位滴定法确定终点。。。。。。。。
测定了局推算
按下式推算水溶氯化物(以Cl计)的百分含量x:
式中:
V0逐一空缺试验所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积,,,,,mL;;;;;
V1逐一试样所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积,,,,,mL;;;;;
m 逐一γ·Fe2O3磁粉样品的质量,,,,,g;;;;;
0.03546逐一与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液(c(AgNO3)=0.01mol/L)相当的,,,,,以克暗示的氯离子的质量。。。。。。。。
允许差
本步骤平行测定了局的允许差值幼于较高值的10%。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局,,,,,汇报至幼数第二位。。。。。。。。
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