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印刷版材用化学品 2-沉氮-1-萘醌-5-磺酰氯 - 含量、游离酸含量和水分的测定

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HG/T 4149-2010 印刷版材用化学品 2-沉氮-1-萘醌-5-磺酰氯

领域
本尺度划定了印刷版材用化学品2-沉氮-1-萘醌-5-磺酸氯(简写为215)的要求、试验步骤、检验规定、包装及标志、贮存和运输。。。。 。。。
本尺度合用于印刷版材使用的原资料2-沉氮-1-萘醌-5-磺酸氯,,,,,,,不合用于电子行业使用的215。。。。 。。。
分子式: C10H5CIN2O3S。。。。 。。。
结构式:
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相对分子质量: 268.67(按2007年国际相对原子量)。。。。 。。。

要求
产品机能
产品机能应切合表1划定的指标。。。。 。。。
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保质期
产品自出产之日起,,,,,,,在本尺度第7章划定的前提下贮存和运输,,,,,,,保质期为12个月。。。。 。。。

试验步骤
含量的测定
步骤撮要
试样在碱性溶液中使分子中的氯转变为游离氯,,,,,,,再进行电位滴定测定出总氯量。。。。 。。。

仪器
a) 电位滴定仪: 0.1pH单元,,,,,,,批示电极为氯或银离子电极,,,,,,,参比电极为双盐桥鼓和甘汞电极;;;;;
b) 电热恒温水浴锅: 恒温领域37°C~100°C,,,,,,,水温颠簸幼于1°C;;;;;
c) 分析天平: 感量0.1mg。。。。 。。。

测定步骤
步骤一
称取0.4g~0.5g(精确至0.1mg)试样,,,,,,,放入400mL烧杯中,,,,,,,用100mL丙酮溶化,,,,,,,而后参与100mL水搅拌均匀,,,,,,,再参与100g/L氢氧化钠溶液5mL,,,,,,,在磁力搅拌下分化15min~30min后,,,,,,,滴加20%硝酸溶液5mL,,,,,,,在酸性介质中用0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。 。。。以质量分数X (%)暗示的含量按式(1)进行推算:
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式中:
X 逐一215的含量,,,,,,,以%暗示;;;;;
m 逐一称取试样质量,,,,,,,单元为克(g);;;;;
逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度,,,,,,,单元为摩尔/升(mol/L);;;;;
V 逐一硝酸银尺度滴定溶液的用量,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
0.26867逐一1mmol 215的质量,,,,,,,单元为克(g);;;;;
100逐一100%换算因子。。。。 。。。

步骤二
称取1.0g±0.05g(精确至0.1mg)试样,,,,,,,放入50mL容量瓶中,,,,,,,用1,4-二氧六环溶化并稀释至刻度摇匀,,,,,,,此为造备试液。。。。 。。。
移取10mL造备试液于100mL烧杯中,,,,,,,参与1mL 100g/L氢氧化钠溶液,,,,,,,在70°C~80°C恒温水浴锅中保温20min,,,,,,,取出烧杯,,,,,,,冷至室温,,,,,,,用20%硝酸将溶液调成中性(液体由暗红至亮红)。。。。 。。。加水至80mL,,,,,,, 按 GB/T 9725-2007 中的划定进行电位滴定,,,,,,,用0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液滴定待测溶液。。。。 。。。在滴定近终点时,,,,,,,纪录每次滴加尺度滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位,,,,,,, 用 GB/T 9725-2007 中的二级微商法判定滴定终点,,,,,,,纪录亏损的硝酸银体积V1,,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。 。。。
含量了局的表述按本尺度"含量了局的表述"的划定执行。。。。 。。。

游离酸含量的测定(以盐酸计)
步骤撮要
依照上面的步骤,,,,,,,造备试液样品,,,,,,, 参与冰水混合物进行电位滴定,,,,,,,测定出游离氯,,,,,,,以游离氯换算出盐酸含量。。。。 。。。
测定步骤
移取10mL造备试液放入100mL烧杯中,,,,,,,参与冰水混合液至80mL,,,,,,,用0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。 。。。在滴定近终点时,,,,,,,纪录每次滴加尺度滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位,,,,,,,用 GB/T 9725-2007 中的二级微商法判定滴定终点,,,,,,,纪录亏损的硝酸银体积V2,,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。 。。。
含量了局的表述
以质量分数ω1(%)暗示的含量按式(2)进行推算:
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游离酸(以盐酸计)了局的表述
以质量分数ω1(%)暗示的游离酸含量按式(3 进行推算(以盐酸计):
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式(2)与式(3)中:
m 逐一称取试样质量,,,,,,,单元为克(g);;;;;
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液的摩尔浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V1 逐一电位滴定总氯时硝酸银尺度滴定溶液的用量,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V2 逐一电位滴定游离氯时硝酸银尺度滴定溶液的用量,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
100逐一100%换算因子;;;;;
0.26867逐一1mmol 215的质量,,,,,,,单元为克(g);;;;;
0.03646逐一1mmol 盐酸的质量,,,,,,, 单元为克(g)。。。。 。。。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例

水分的测定
按 GB/T 606-2003 的划定测定。。。。 。。。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用步骤 卡尔·费休法


京都电子KEM 四通路电位滴定法自动滴定仪 AT-710M
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=993
京都电子KEM 容量滴定法卡尔费休水分测定仪 MKV-710B
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