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造冷剂用干燥剂的试验步骤 - 卡尔费休库仑滴定仪

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GB/T 23680-2026 造冷剂用干燥剂的试验步骤

领域
本文件描述了用于吸附造冷剂中水分的干燥剂中水分吸附量的测定步骤。。。。。。
本文件合用于与指标造冷剂不产生化学反映的干燥剂的试验。。。。。。
本文件不合用于含有干燥剂的干燥器的试验。。。。。。
注: 关于使用干燥剂的干燥器的试验和评定,,,,, ,见 GB/T23684。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
干燥剂  desiccant
一种能吸附并保留水分,,,,, ,且不溶于所用造冷剂介质的固体物质。。。。。。
平衡点干燥度  equilibrium-point dryness;;;;;EPD
液体造冷剂与特定干燥剂在特定温度下充分接触达到平衡状态后的含水量。。。。。。
注: 以每千克造冷剂中的水分暗示,,,,, ,单元为毫克每千克(mg/kg)。。。。。。
水分吸附量  water collecting and holding capacity
在某一给定温度下,,,,, ,当液体造冷剂通过干燥剂而维持在划定的EPD时,,,,, ,干燥剂吸附并保留的水量。。。。。。
注: 以每100份经造作商划定前提活化后的干燥剂所吸附的水分份数(称量法)暗示。。。。。。

公例
本试验步骤所选取的试验道理是在肯定的温度前提下,,,,, ,使已知含水量的干燥剂与被丈量的造冷剂维持接触,,,,, ,达到平衡后,,,,, ,选取卡尔·费休法测定造冷剂的含水量。。。。。。
本文件的试验步骤仅合用于在干燥剂和造冷剂相互平衡的前提下,,,,, ,测定干燥剂的水分吸附量和造冷剂达到平衡时的含水量。。。。。。
本文件的试验步骤仅与在给定温度下的平衡状态有关,,,,, ,不思考干燥剂容器设计的影响。。。。。。
本文件论述的步骤,,,,, ,经过肯定的批改,,,,, ,也可用于测试装填在干燥器容器里的干燥剂,,,,, ,以测定该干燥剂与已知含水量的造冷剂处于平衡状态时的水分吸附量。。。。。。有关内容依照 GB/T 23684 的划定。。。。。。
本文件的干燥剂试验选取干燥剂与液体造冷剂相互平衡的试验步骤。。。。。。
本文件的试验步骤不思考干燥速度,,,,, ,所有丈量均在确保现实平衡的前提下进行。。。。。。
本文件的试验步骤不思考干燥剂的物理个性,,,,, ,如颗粒大幼、粉尘性质、硬度和具体状态(如模塑型或颗粒型)。。。。。。

试验装置
能维持在其设定温度的±1℃的精度领域内,,,,, ,且温度可设为干燥剂合用温度领域内肆意值的恒温槽或恒温箱。。。。。。干燥器可置于恒温箱内。。。。。。
活络度为0.0001g的天平。。。。。。
活络度为0.01g,,,,, ,量程为5000g的盘式天平。。。。。。
最幼容量为300mL的不锈钢干燥器。。。。。。该容器的最大工作压力应超过预期的试验压力。。。。。。在进行试验之前,,,,, ,应充分进行容器及其有关阀门的泄漏测试和干燥处置。。。。。。
卡尔费休库仑滴定仪。。。。。。依照滴定仪说明书的划定,,,,, ,可使用流量计和3A分子筛干燥器。。。。。。此表,,,,, ,还必要一个热源(如热风枪)、一个温度监控装置(用于平衡室温以上的温度)和一个0.1Pa级此外真空泵。。。。。。
注: 某些卡尔费休库仑滴定仪自带自动浓度推算职能。。。。。。
依照 GB/T 6283 要求的附加仪器和试剂。。。。。。
容量足以包容10g待测干燥剂的带盖坩埚(铂、熔融石英或陶瓷)。。。。。。
能将造作商划定的干燥剂活化温度维持在±10℃以内的恒温箱
注: 干燥剂的活化温度是指通过加热的方式,使干燥剂复原其吸湿能力所需的特定温度。。。。。。这个过程称为活化或再生,,,,, ,主张是驱除干燥剂在使用过程中吸附的水分或其他物质,,,,, ,从而使其能再次有效工作。。。。。。

造备和分析
干燥剂的筹备
在本试验过程中,,,,, ,通过把水参与活性干燥剂中以使水进入系统,,,,, ,而后再正确地测定所参与的水量。。。。。。在造冷剂与已知含水量的干燥剂处于平衡状态时,,,,, ,干燥剂的机能可通过丈量造冷剂的含水量来推算。。。。。。
通过下述步骤将干燥剂的含水量调整到要求值:
a) 在盘式天平上称取必要的干燥剂,,,,, ,将其撒成单颗粒层,,,,, ,并将之露出于湿润空气中;;;;;
b) 为了得到所需含湿量,,,,, ,尝试室内应有足够的空气湿度;;;;;
c) 干燥剂不应吸附酸或其他化学蒸汽。。。。。。
应按时称量以确定干燥剂的含湿量是否达到鼓和,,,,, ,可借助电扇加快空气循环以提高吸附速度。。。。。。
将吸湿后的干燥剂放入已知称量了局的干燥器内并再次称量;;;;;将干燥器在77℃下维持24h,,,,, ,以保障水吩旖均散布,,,,, ,也可在一样前提下选取关合空气循环系统;;;;;将装有部门水合干燥剂的平衡容器冷却至室温,,,,, ,按以下划定的步骤丈量含水量。。。。。。
干燥剂含水量的测定
将两份约10g的湿干燥剂试样别离放入两个已知称量了局的陶瓷坩埚中,,,,, ,用分析天平称量。。。。。。在称量过程中,,,,, ,在天平上的每个坩埚均应盖上埚盖,,,,, ,以使温度达到平衡,,,,, ,并预防失水或吸水景象的产生。。。。。。
称量后,,,,, ,打开陶瓷坩埚埚盖,,,,, ,将盛放试样的坩埚放入恒温箱内,,,,, ,依照干燥剂造作商划定的活化要求,,,,, ,将干燥剂在所需的温度和功夫内进行加热,,,,, ,以实现干燥剂活化。。。。。。
当干燥剂达到划定活化前提后,,,,, ,将坩埚和干燥剂放在密关的干燥容器内冷却并称量。。。。。。所损失的水分用每100份活化干燥剂的含水份数(称量法含水量)来暗示。。。。。。该含水量百分比即为干燥剂在"试验步骤"试验中所测定的EPD和划定温度下的吸水容量。。。。。。
当干燥剂依照造作商的注明活化后,,,,, ,以为其含水量为零。。。。。。
注1: 干燥剂的活化与宽泛使用的烧失量(LOI)试验分歧,,,,, ,后者是将干燥剂加热至远高于其安全活化温度的前提,,,,, ,而后测定由此产生的称量损失。。。。。。LOI试验会从干燥剂中去除化学结合水和吸附水,,,,, ,并导致干燥剂的粉碎。。。。。。
该试验仅用于急剧质量节造,,,,, ,测定干燥剂中的总水分和挥发成分,,,,, ,不合用于本文件所指的水分吸附量。。。。。。
注2: 干燥剂的活化是在去除吸附水但不去除化学结合水的温度下进行的。。。。。。因而,,,,, ,干燥剂不会受到活化的侵害。。。。。。分歧干燥剂的活化功夫和温度分歧,,,,, ,需由造作商明确划定。。。。。。
若两份样品的试验了局差距超过0.2份/100份(0.2g/100g),,,,, ,则应沉新进行试验。。。。。。
造冷剂的造备
应选取切合 GB/T 7778、GB/T 9237 及其有关质量尺度的造冷剂用于本试验,,,,, ,所选取造冷剂的含水量不应超过10mg/kg(称量法)。。。。。。
造冷剂应注入到干燥器中,,,,, ,为确保安全,,,,, ,在最高预期温度下,,,,, ,液体充注量不应超过干燥器容量的80%。。。。。。

试验步骤
向平衡容器中参与干燥剂和造冷剂的步骤
按"干燥剂的筹备"的步骤将水蒸气引入倒干燥剂中。。。。。。
将约莫10g的水合干燥剂参与到平衡容器中。。。。。。
抽真空约莫1min。。。。。。而后关关阀门并盖上盖子,,,,, ,称量容器。。。。。。
将容器充分冷却,,,,, ,以利于造冷剂转移。。。。。。使用经彻底干燥的无泄漏软管将造冷剂液体供给源衔接至容器阀门,,,,, ,将衔接好的容器放在相宜的天平上称量。。。。。。
打开阀门向容器中参与液体造冷剂,,,,, ,参与量不应超过容器容量的80%,,,,, ,以预防容器内的液体静压过高,,,,, ,引发分裂和人身中伤,加完液体后关关阀门。。。。。。
关关造冷剂供给瓶阀,,,,, ,断开平衡容器上与软管的衔接。。。。。。加盖预防泄漏。。。。。。称量装有干燥剂和造冷剂的容器并纪录称量了局。。。。。。
干燥剂与造冷剂的平衡步骤
52℃前提下的吸水量
将加盖的容器在52℃±1℃的环境中搁置至少48h。。。。。。定期称量容器以查抄是否有泄漏,,,,, ,并轻轻来回倾倒容器数次进行搅拌。。。。。。
24℃前提下的吸水量
将加盖的容器在24℃±1℃的环境中贮存至少48h。。。。。。定期称量容器以查抄是否有泄漏,,,,, ,并轻轻来回倾倒容器数次进行搅拌。。。。。。
平衡后造冷剂含水量的测定步骤
若是选取"52℃前提下的吸水量"中的流程,,,,, ,48h后将容器从烘箱中取出,,,,, ,并将其放在温度节造设置为52℃±1℃的加热套中,,,,, ,而后按以下的流程操作。。。。。。
若是选取了"24℃前提下的吸水量"的流程,,,,, ,则直接进入以下的流程操作。。。。。。
依照 GB/T 6283 划定的步骤丈量含水量。。。。。。
其他试验要求
应一式三份丈量平衡后造冷剂的含水量。。。。。。若是了局变动超过2mg/kg且超过均匀值的10%,,,,, ,则应沉复试验。。。。。。

平衡验证与化学反映
在52℃±1℃的温度下,,,,, ,应通过本章的下述步骤证明干燥剂、造冷剂和水组成的系统中存在平衡或可能产生化学反映。。。。。。
在"试验步骤"的试验实现后,,,,, ,将装有高含水量干燥剂的装置在52℃环境下搁置2周。。。。。。
而后沉复"试验步骤"中的试验步骤,,,,, ,并按下述要求进行判断:
a) 若是第二次测定的EPD与原测定值相差在2mg/kg以内或误差在10%以内,,,,, ,则注明平衡得到验证;;;;;
b) 若是没有达到上述要求(平衡没有得到验证),,,,, ,则应从以上起头沉复上述试验步骤,,,,, ,同时依照以下进行判断。。。。。。
EPD有持续的和显著的变动则可能批注有化学反映,,,,, ,即该干燥剂不合用于所测试的造冷剂。。。。。。

试验汇报
试验汇报数据点的数量和汇报体式可由有关方约定。。。。。。试验汇报应至少蕴含以下信息:
——干燥剂的注明;;;;;
——使用的造冷剂;;;;;
——测试温度;;;;;
——干燥剂含水量中2份样品的含水量;;;;;
——平衡造冷剂的含水量;;;;;
——平衡验证了局。。。。。。
注: 为了全面评估干燥剂的机能,,,,, ,多种含水量下的EPD了局通常以图表大局出现。。。。。。


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