SN/T 2087.2-2024 煤中氯的测定 第2部门：自动电位滴定法

领域
本文件划定了煤中氯的测定氧弹点火-自动电位滴定法和高温点火水解-自动电位滴定法。。。。。。。
本文件合用于煤中氯的测定，，，，，测定领域0.03%~0.30%。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

步骤A: 氧弹点火-自动电位滴定法
步骤撮要
肯定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中点火，，，，，开释的氯被碳酸铵溶液吸收。。。。。。。用水淋洗氧弹，，，，，使吸收液全数转移至烧杯中，，，，，用硝酸酸化，，，，，以复合银电极为丈量电极，，，，，以硝酸银尺度溶液进行自动电位滴定测定氯的含量。。。。。。。

试剂和资料
除非还有划定，，，，，本文件仅使用优级纯的试剂和切合 GB/T 6682 划定的一级水。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。。。。。。。
碳酸铵。。。。。。。
硝酸银。。。。。。。
氯化钠，，，，，基准试剂。。。。。。。
碳酸铵溶液(100g/L)：称取100g优级纯碳酸铵溶化于1000mL水中，，，，，混匀，，，，，转移至试剂瓶钟祝。。。。。。用时现配。。。。。。。
硝酸银尺度溶液[c(AgNO₃)=0.02500mol/L]：正确称取预先在110°C干燥1h的优级纯硝酸银4.2472g，，，，，溶于少量水中，，，，，再移入1000mL棕色容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀；；；；；或直接使用有证尺度物质。。。。。。。
氯化钠尺度溶液(氯离子浓度为0.20mg/mL)：正确称取预先在(500~600)°C灼烧1h的基准氯化钠0.3298g，，，，，溶于少量水中，，，，，再移入1000mL容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀；；；；；或直接使用有证尺度物质。。。。。。。
氧气：纯度99.5%，，，，，不含可燃成分，，，，，不允许使用电解氧。。。。。。。

仪器及设备
氧弹点火装置：蕴含氧弹、点火皿、点火丝、冷却水浴等，，，，，应切合 GB/T 213 的划定。。。。。。。
分析天平：感量0.1mg。。。。。。。
自动电位滴定仪：应配有推算机节造及数据处置系统，，，，，银量滴定用复合银电极，，，，，自动搅拌器和加液器装置。。。。。。。

样品
依照 GB/T 474 将样品缩造成粒度幼于0.2mm(80目)的通常分析试验煤样。。。。。。。
如需换算成其他基态，，，，，在测定氯的同时，，，，，应依照 GB/T 212 测定样品的空气干燥基水分。。。。。。。

分析步骤
样品溶液的造备
称取1g通常分析试验煤样(精确到0.0001g)，，，，，置于点火皿中，，，，，将点火皿放到氧弹架上，，，，，衔接点火丝，，，，，装入已预先参与5mL碳酸铵溶液的氧弹内，，，，，幼心拧紧氧弹盖。。。。。。。点火时不易点火齐全的试样，，，，，可提高充氧压力至3.2MPa，，，，，或用擦镜纸包裹已称量好的试样并用样品勺压实，，，，，最后放入点火皿钟祝。。。。。。
向氧弹中缓慢充入氧气至(2.8~3.0)MPa，，，，，并维持15s以上。。。。。。。幼心将氧弹放入冷水浴中，，，，，接通点火电路，，，，，开启搅拌装置，，，，，点火，，，，，并使氧弹在水浴中维持10min以上。。。。。。。将氧弹从水浴中取出，，，，，缓慢均匀地减压，，，，，在不少于2min的功夫，，，，，使压力减为常压。。。。。。。打开氧弹，，，，，查抄样品是否点火齐全或是否有样品溅出，，，，，不然试验作废。。。。。。。
用热水充分洗濯氧弹、电极和坩埚等各部件，，，，，并将全数洗液网络于一个200mL的烧杯中，，，，，维持溶液的体积幼于150mL。。。。。。。向烧杯中参与3mL硝酸和5.00mL氯化钠尺度溶液，，，，，摇匀，，，，，待测。。。。。。。
空缺试验
除不加样品表，，，，，伴同样品按以上做空缺试验。。。。。。。
测定
将硝酸银尺度溶液移入仪器储液瓶中，，，，，开启仪器，，，，，用该尺度溶液冲刷加液器及其管路3次，，，，，并排只管路中的气泡。。。。。。。
仪器工作前提，，，，，见附录A。。。。。。。
将盛有待测溶液的烧杯置于滴定台上，，，，，插入搅拌装置、复合银电极及滴定头。。。。。。。用硝酸银尺度溶液进行自动电位滴定，，，，，当电位出现最大突跃，，，，，即滴定达到等当点仪器自动终场滴定，，，，，并推算检测了局。。。。。。。

了局推算
通常分析试验煤样中氯(Cl_ad)的质量分数w(％)按公式(1)推算：

式中：
c ——硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V ——样品滴定亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀——空缺滴定亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——通常分析试验煤样的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
0.03545——氯的毫摩尔质量，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)。。。。。。。
每一样品沉复测定两次，，，，，取两次测定值的均匀值作为测定了局。。。。。。。推算了局暗示到幼数后三位。。。。。。。

精密度
氯含量的两次沉复测定了局的绝对差值不大于其算术均匀值的10%。。。。。。。

步骤B: 高温点火水解-自动电位滴定法
步骤撮要
肯定量的煤样在通有氧气和水蒸气的气流中点火并水解，，，，，煤样中的氯全数转化为氯化物并全数溶化于水钟祝。。。。。。吸收液全数转移至烧杯中，，，，，用硝酸酸化，，，，，以复合银电极为丈量电极，，，，，以硝酸银尺度溶液进行自动电位滴定测定氯的含量。。。。。。。

试剂和资料
除非还有划定，，，，，本文件仅使用优级纯的试剂和切合 GB/T 6682 划定的一级水。。。。。。。
硝酸溶液：(1+1)，，，，，将1体积优级纯浓硝酸缓慢参与1体积水中，，，，，混匀。。。。。。。
硝酸银尺度溶液[c(AgNO₃)=0.02500mol/L]：正确称取预先在110°C干燥1h的优级纯硝酸银4.2472g，，，，，溶于少量水中，，，，，再移入1000mL棕色容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀；；；；；或直接使用有证尺度物质。。。。。。。
氯化钠尺度溶液(氯离子浓度为0.20mg/mL)：正确称取预先在(500~600)°C灼烧1h的基准氯化钠0.3298g，，，，，溶于少量水中，，，，，再移入1000mL容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀；；；；；或直接使用有证尺度物质。。。。。。。
氧气：纯度大于99.5%。。。。。。。
石英砂：粒度0.5mm~1.0mm。。。。。。。
石英舟：长77mm，，，，，高和宽均为10mm。。。。。。。

仪器及设备
高温点火水解装置：蕴含高温炉、点火管、冷凝管、水蒸气产生装置及吸收器等，，，，，应切合 GB/T 3558-2014 中3.3.1的划定或其他相当的高温点火水解装置。。。。。。。
分析天平：感量0.1mg。。。。。。。
自动电位滴定仪：应配有推算机节造及数据处置系统，，，，，银量滴定用复合银电极，，，，，自动搅拌器和加液器装置。。。。。。。

样品
按"样品"步骤筹备试样。。。。。。。

分析步骤
仪器筹备
依照 GB/T 3558-2014 的要求装配仪器。。。。。。。在两个吸收瓶平别离参与约30mL、20mL水。。。。。。。将高温炉升温到1100°C，，，，，调节氧气流量500mL/min，，，，，水蒸气产生器水的蒸发量约2mL/min，，，，，查抄是否漏气。。。。。。。
高温水解样品
正确称取通常分析试验煤样0.5g(称准至0.0001g)于石英舟中，，，，，再用适量石英砂铺盖在上面将石英舟置于点火管，，，，，通入氧气和水蒸气，，，，， 用推样杆把石英舟前端推到300°C温度区，，，，，在15min内分三段(300°C、600°C、800°C各停顿5min)推动，，，，，最后将石英舟推到恒温区并停顿15min。。。。。。。
点火水解实现后，，，，，取下吸收器，，，，，终场通氧气和水蒸气，，，，，取出石英舟。。。。。。。
将两个吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，，，，，用水冲刷吸收瓶及导气管，，，，，洗液直接突入烧杯内加水至(140±10)mL。。。。。。。向烧杯中参与1mL硝酸溶液和5.00mL氯化钠尺度溶液，，，，，摇匀，，，，，待测。。。。。。。
空缺试验
除不加样品表，，，，， 伴同样品按以上做空缺试验。。。。。。。

测定
将硝酸银尺度溶液移入仪器储液瓶中，，，，，开启仪器，，，，，用该尺度溶液冲刷加液器及其管路3次，，，，，并排只管路中的气泡。。。。。。。
仪器工作前提，，，，，见附录A。。。。。。。
将盛有待测溶液的烧杯置于滴定台上，，，，，插入搅拌装置、复合银电极及滴定头。。。。。。。用硝酸银尺度溶液进行自动电位滴定，，，，，当电位出现最大突跃，，，，， 即滴定达到等当点，，，，，仪器自动终场滴定，，，，，并推算检测了局。。。。。。。

了局推算
通常分析试验煤样中氯(Cl_ad)的质量分数w(％)按公式(2)推算：

式中：
c ——硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V ——样品滴定亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀——空缺滴定亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——通常分析试验煤样的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
0.03545——氯的毫摩尔质量，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)。。。。。。。
每一样品沉复测定两次，，，，，取两次测定值的均匀值作为测定了局。。。。。。。推算了局暗示到幼数后三位。。。。。。。

精密度
氯含量的两次沉复测定了局的绝对差值不大于其算术均匀值的10%。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994