GB/T 41232.8-2024/IEC TS 62607-4-8:2020 纳米造作 关键节造个性 纳米储能 第8部门：纳米电极资猜中水分含量的测定 卡尔·费休库仑滴定法

领域
本文件描述了一种选取卡尔·费休库仑滴定法测定纳米储能器件中纳米电极资料水分含量的步骤。。。。。。。
本文件蕴含样品筹备、测定纳米电极资料个性的试验过程、数据分析步骤。。。。。。。
注：此步骤的精度高至0.0001%。。。。。。。合用的最佳丈量范即是0.01%~1%。。。。。。。
本文件不合用于能与卡尔·费休试剂的重要成分产生反映产生水的样品或能与碘单质或碘离子产生反映的样品。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
ISO和IEC守护的用于尺度化的术语数据库网址如下：
IEC电工百科：https://www.electropedia.org/
ISO在线浏览平台：https://www.iso.org/obp
纳米尺度  nanoscale
处于1nm至100nm之间的尺寸领域。。。。。。。
注：本尺寸范即通常，，，，，，，但非专有地阐发出不能由较大尺寸表推得到的个性。。。。。。。
[起源：GB/T 30544.1-2014, 2.1，，，，，，，有批改]
纳米资料  nanomaterial
任一表部维度、内部或表表结构处于纳米尺度的资料。。。。。。。
注：蕴含纳米物体和纳米结构资料。。。。。。。
[起源：GB/T 30544.1-2014, 2.4，，，，，，，有批改]
纳米电极资料  electrode nanomaterial
蕴含一部门拥有纳米职能或机能的用千纳米储能器件的资料，，，，，，，如锂离子电池或超等电容器中的资料。。。。。。。
注：在本文件中，，，，，，，指不含任何增长剂(如炭黑、碳纳米管或碳纤维等碳纳米资料)或有机黏合剂[如聚偏氟乙烯(PVDF)或丁苯橡胶(SBR)]的原资料粉末[如钴酸锂(LCO)、镍钴铝酸锂(NCA)、镍钴锰酸锂(NCM)和磷酸铁锂(LFP)]。。。。。。。
[起源：GB/T 41232.3-2023, 3.1.1]
水分含量  water content
凭据本文件划定步骤测定的水的质量分数。。。。。。。
[起源：ISO 8534:2017, 3.1，，，，，，，有批改]
露点 dew-point
湿气的蒸汽压蹬宗纯液体上空的鼓和蒸汽压，，，，，，，气体冷凝形成液体时的温度。。。。。。。
[起源：ISO 7183:2007, 3.7]

道理
卡尔·费休法中，，，，，，，水(H₂O)与碘(I₂)和二氧化硫(SO₂)在甲醇(CH₃OH)等低级醇和有机碱(RN)的存鄙人产生定量反映天生碘离子(I^-)，，，，，，，反映方程式如下：

式中：
RN——有机碱。。。。。。。
卡尔·费休库仑滴定法中，，，，，，，碘(I₂)由碘离子(I^-)通过电化学反映天生，，，，，，，天生的碘(I₂)与样品中的水接触后，，，，，，，产生式(1)和式(2)的反映。。。。。。。当所有的水亏损后，，，，，，，反映实现。。。。。。。样品中的水分含量通过丈量以下反映中碘离子(I^-)电化学反映天生碘(I₂)所需的电量推算得到：

凭据法拉第电解定律，，，，，，，即式(4)，，，，，，，天生碘的物质的量与亏损的电量成正比。。。。。。。如反映方程式(1)所示，，，，，，，碘和水按化学计量比1：1反映。。。。。。。因而，，，，，，，1mol H₂O(18g)相当于2×96500C电量，，，，，，，或1g H₂O相当于10722C电量。。。。。。；；；；；；诖说览，，，，，，，可凭据式(5)由亏损的电量确定水的质量：

式中：
m——水的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
K——比例常数(电化学当量)；；；；；；
Q——电量，，，，，，，单元为库仑(C)。。。。。。。

试剂
使用分析纯的试剂，，，，，，，以及蒸馏水、软化水或一致纯度的水。。。。。。。
库仑法卡尔·费休试剂
依照 ISO 760 配造的，，，，，，，或市售的卡尔·费休试剂。。。。。。。
无水甲醇
无水甲醇纯度≥99.9%(质量分数)，，，，，，，水分含量≤0.1%(优选≤0.05 %)。。。。。。。
载气
满足仪器要求的干燥载气(例如氮气)，，，，，，，所有测试中使用的载气体积纯度≥99.999%。。。。。。。
卡尔·费休库仑滴定尺度样品
水分含量为0.1％的水含量尺度样品。。。。。。。

仪器
卡尔·费休库仑滴定仪
卡尔·费休库仑滴定仪蕴含滴定池、铂电极、磁力搅拌装置和节造单元。。。。。。。？？？？？ǘし研菘饴氐味ㄒ堑氖疽馔既缤1所示。。。。。。。
蒸发器
蒸发器蕴含一个能把测试部位加热至300°C的加热炉、温度节造单元、载气流量计和装有干燥剂的载气干燥管(吸水管)。。。。。。。蒸发器的示意图如图1所示。。。。。。。

分析天平
精度为0.0001g，，，，，，，其量程应覆盖装有样品的样品容器的质量。。。。。。。分析天平使用前应校准。。。。。。。
样品容器
使用密封玻璃瓶作为样品容器。。。。。。。在装入样品之前，，，，，，，将密封玻璃瓶彻底清洁并存放在40°C±5°C的真空干燥箱钟祝。。。。。。
微量注射器
使用5mL或10mL的玻璃微量注射器，，，，，，，注射卡尔·费休试剂和水含量尺度样品。。。。。。。彻底清洁玻璃微量注射器，，，，，，，并将其存放在温度为40°C±5°C的真空干燥箱钟祝。。。。。。
露点仪
露点仪应能覆盖预期的露点领域。。。。。。。

样品处置和取样
样品处置
样品的处置过程中，，，，，，，应遵循以下要求：
a) 为；；；；；；ぱ访馐芑肪呈鹊挠跋，，，，，，，在运输或贮存期间，，，，，，，预防原始密封包装败坏或更换；；；；；；
b) 样品取样和测试过程中，，，，，，，节造试验环境的露点在-20°C以下。。。。。。。
取样
样品取样时，，，，，，，应遵循以下要求。。。。。。。
a) 将代表性的样品送到尝试室检测。。。。。。。在运输或贮存期间，，，，，，，预防原始密封包装败坏或更换。。。。。。。样品取样质量0.01g~1g，，，，，，，并凭据样品水分含量选择取样质量，，，，，，，见表1。。。。。。。称沉后立即将测试样品装入于燥、干净的样品容器中，，，，，，，纪录样品的质量M_i。。。。。。。装入样品后，，，，，，，预防打开密封样品容器。。。。。。。

b) 取3个干净的空样品容器作为空缺样品，，，，，，，放在尝试室待测。。。。。。。？？？？？杖毖返娜⊙肪秤氩馐匝芬谎。。。。。。

操作步骤
测试筹备
更换试剂
若存在以下情况，，，，，，，应更换电解液。。。。。。。
a) 电解液不能满足测试必要时。。。。。。。
b) 漂移值过高：
——若不使用加热炉时漂移超过4μg/min，，，，，，，或使用加热炉时漂移超过10μg/min，，，，，，，晃悠滴定池，，，，，，，若漂移值仍不降落，，，，，，， 则批注漂移值过高；；；；；；
——为了得到正确的了局，，，，，，，在起头滴定之前，，，，，，，漂移值尽可能低且不变。。。。。。。
c) 在分析之前和分析过程中出现谬误信息。。。。。。。
清洁
凭据仪器注明清洁电极和滴定池，，，，，，，清洁后将所有零部件彻底干燥。。。。。。。？？？？？墒褂萌却捣缁蹈闪悴考。。。。。。。若使用烘箱干燥零部件，，，，，，，应确保温度不超过70°C。。。。。。。
校准
依照 ISO 12492 中指定的步骤定期校准卡尔·费休库仑滴定仪。。。。。。。
测试步骤
依照以下步骤测试样品的水分含量。。。。。。。
a) 依照仪器注明打开仪器的电源，，，，，，，启动磁力搅拌器进行安稳搅拌。。。。。。。对滴定池中的残存水分进行滴定，，，，，，， 直至终点。。。。。。。平衡仪器至少30min，，，，，，，在平衡期间，，，，，，，使用干燥的载气吹扫仪器的蒸发器和反映池。。。。。。。蒸发器的温度维持在200°C。。。。。。。
b) 仪器平衡后，，，，，，，凭据仪器注明将空缺样品放入加热炉中，，，，，，，滴定空缺样品中的水分，，，，，，，直至终点。。。。。。。测试实现后，，，，，，，读取并纪录空缺样品中水的质量m₀。。。。。。。
注：空缺测试的了局为3个空缺样品的均匀值，，，，，，，若3个空缺样品测得的水的质量了局相对尺度误差＞8%，，，，，，，批注取样环境不相宜，，，，，，，会影响水分测试了局的正确性，，，，，，，必要查抄取样环境。。。。。。。
c) 凭据仪器注明将盛有样品的样品容器放入加热炉中，，，，，，，滴定样品中的水分，，，，，，，直至终点。。。。。。。读取并纪录样品中水的质量m_i(i =1, 2, 3, …，，，，，，，n)。。。。。。。
为了获得更正确的了局，，，，，，，每个样品应至少进行3次沉复测试。。。。。。。推算并纪录样品水分含量_{ωH2O，，，，，，，i}(i =1, 2, 3, ···，，，，，，，n)。。。。。。。
漂移(布景)和/或其他成分的影响可由仪器自动赔偿或手动赔偿。。。。。。。
水分含量
依照式(6)推算样品的水分含量，，，，，，，以质量分数暗示：

式中：
ω_{H2O，，，，，，，i}——第i 次测试样品水分含量推算值；；；；；；
m_0——空缺测试了局的均匀值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
m_i—— 第i 次测试样品中水的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
M_i—— 第i 次测试被测样品的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
i ——沉复测试的序号，，，，，，，i =1, …，，，，，，，n。。。。。。。
推算每次沉复测试的水分含量。。。。。。。样品的水分含量取n次沉复测试的均匀值ωH2O，，，，，，，以质量百分数暗示，，，，，，，如式(7)所示：

式中：
ωH2O——样品水分含量的均匀值；；；；；；
i ——沉复测试的序号，，，，，，，i =1, …，，，，，，，n。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪 MKC-710S + 蒸发器 ADP-611
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