YS/T 1665.1-2023 银镍石墨化学分析步骤第1部门：银含量的测定 氯化钠电位滴定法

领域
本文件描述了银镍石墨中银含量的测定步骤。。。。。。。
本文件合用于银镍石墨中银含量的测定。。。。。。。测定领域：60.00%~90.00%。。。。。。。

术语和界说
GB/T 17433 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。。。

道理
试料以硝酸溶化，，，，，，，，用氯化钠尺度滴定溶液进行电位滴定至电位突跃，，，，，，，，凭据亏损的氯化钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，，推算得到银的质量分数。。。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂。。。。。。。
水，，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，，三级。。。。。。。
氯化钠。。。。。。。
硝酸(1+1)。。。。。。。
氯化钠尺度滴定溶液(c_NaCl≈0.03mol/L)。。。。。。。
配造：称取3.51g(在105°C下干燥过的)氯化钠于200mL烧杯中，，，，，，，，参与100mL水溶化，，，，，，，，转移至2000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。。。
标定：称取0.10g(精确到0.0001g)金属银(ω_Ag≥99.99%)于250mL烧杯中，，，，，，，，按"测定"尝试步骤进行尝试，，，，，，，，于电位滴定仪上用氯化钠尺度滴定溶液滴定至电位突跃点，，，，，，，，纪录氯化钠尺度滴定溶液亏损体积V。。。。。。。
按公式(1)推算氯化钠尺度滴定溶液对银的滴定度T，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。。

式中：
T ——氯化钠尺度滴定溶液对银的滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m ——金属银的称样量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V ——氯化钠尺度滴定溶液亏损的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
1000——单元换算系数。。。。。。。
平行标定三份，，，，，，，，三份标定了局极差值应不大于0.01mg/mL，，，，，，，，取其均匀值，，，，，，，，不然沉新标定。。。。。。。推算了局保留四位有效数字。。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪，，，，，，，，附搅拌装置、与仪器和测定用处匹配的银复合电极或银电极及适合的参比电极。。。。。。。

样品
样品应造成碎屑或粉末。。。。。。。

试验步骤
试料
称取0.15g样品，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。
平行试验
平行做两份试验，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中，，，，，，，，用少量水湿润试料，，，，，，，，加10mL硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，加热至试料反映齐全，，，，，，，，持续加热至氮氧化物赶。。。。。。。，，，，，，取下、稍冷，，，，，，，，用水吹洗表表皿和杯壁，，，，，，，，冷却至室温。。。。。。。试验环境应不含Cl^-。。。。。。。
缓慢加水至150mL，，，，，，，，将电极插入试液中，，，，，，，，开动搅拌装置，，，，，，，，用氯化钠尺度滴定溶液滴定至电位滴定仪上产生显著电位突跃为终点，，，，，，，， 纪录亏损氯化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。。

试验数据处置
银含量以银的质量分数ω_Ag计，，，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
T ——氯化钠尺度滴定溶液对银的滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/ mL)；；；；；；；
V₁——滴定试液所亏损的氯化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀——滴定空缺试液所亏损的氯化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m₁——试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。。数值建约按 GB/T 8170 的划定执行。。。。。。。


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