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吡啶类产品水分含量测定步骤 - 微量水分测定仪

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YB/T 5074-2005 吡啶类产品水分含量测定步骤

领域
本尺度划定了吡啶类产品水分测定步骤的道理、仪器、试样的采取和造备、试验步骤、了局推算和精密度。 。。。。。。。
本尺度合用于高温炼焦回收煤气中所得的粗轻吡啶, ,,,,,, ,经分馏造得的纯吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶馏分、吡啶溶及水分的测定, ,,,,,, ,测定领域(质量分数): 不大于1.0%。 。。。。。。。

道理
试样中存在的水分使卡尔·费休试剂中的碘被二氧化硫还原, ,,,,,, ,在吡啶和甲醇存在的前提下, ,,,,,, ,天生氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶, ,,,,,, ,反映方程式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
由于上述反映产生的电流使微安计指针产生偏转, ,,,,,, ,即达到滴定终点。 。。。。。。。凭据滴定所亏损的卡尔·费休试剂的量, ,,,,,, ,推算出试样水分的含量。 。。。。。。。

仪器
微量水分测定仪。 。。。。。。。
注射器: 5mL和10mL, ,,,,,, ,带有5号不锈钢针头。 。。。。。。。
分析天平: 感量0.0001g。 。。。。。。。
架盘天平: 5kg, ,,,,,, ,分度值5g。 。。。。。。。
滴液漏斗。 。。。。。。。

试样的分析
用注射器向测完水值的滴定瓶中参与5g~10g试样(在天平上用减量法称量, ,,,,,, ,准至0.0002g), ,,,,,, ,用卡尔·费休试剂滴定至终点, ,,,,,, ,记下亏损卡尔·费休试剂的毫升数。 。。。。。。。

了局推算
试样水分含量X (%)按式(2)推算:
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式中:
F 逐一卡尔·费休试剂的水当量, ,,,,,, ,g/mL ;;;;;;; ;
V 逐一滴定亏损的卡尔·费休试剂体积, ,,,,,, ,mL ;;;;;;; ;
G 逐一试样的质量, ,,,,,, ,g。 。。。。。。。
精密度
沉复性和再现性均不得超过表1划定。 。。。。。。。
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京都电子KEM 容量法卡尔·费休微量水分测定仪MKV-710S
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