技术文章
YB/T 5074-2005 吡啶类产品水分含量测定步骤
领域
本尺度划定了吡啶类产品水分测定步骤的道理、仪器、试样的采取和造备、试验步骤、了局推算和精密度。。。。。。。。
本尺度合用于高温炼焦回收煤气中所得的粗轻吡啶,,,,,,,,经分馏造得的纯吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶馏分、吡啶溶及水分的测定,,,,,,,,测定领域(质量分数): 不大于1.0%。。。。。。。。
道理
试样中存在的水分使卡尔·费休试剂中的碘被二氧化硫还原,,,,,,,,在吡啶和甲醇存在的前提下,,,,,,,,天生氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶,,,,,,,,反映方程式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
由于上述反映产生的电流使微安计指针产生偏转,,,,,,,,即达到滴定终点。。。。。。。。凭据滴定所亏损的卡尔·费休试剂的量,,,,,,,,推算出试样水分的含量。。。。。。。。
仪器
微量水分测定仪。。。。。。。。
注射器: 5mL和10mL,,,,,,,,带有5号不锈钢针头。。。。。。。。
分析天平: 感量0.0001g。。。。。。。。
架盘天平: 5kg,,,,,,,,分度值5g。。。。。。。。
滴液漏斗。。。。。。。。
试样的分析
用注射器向测完水值的滴定瓶中参与5g~10g试样(在天平上用减量法称量,,,,,,,,准至0.0002g),,,,,,,,用卡尔·费休试剂滴定至终点,,,,,,,,记下亏损卡尔·费休试剂的毫升数。。。。。。。。
了局推算
试样水分含量X (%)按式(2)推算:
式中:
F 逐一卡尔·费休试剂的水当量,,,,,,,,g/mL;;;;;;;;
V 逐一滴定亏损的卡尔·费休试剂体积,,,,,,,,mL;;;;;;;;
G 逐一试样的质量,,,,,,,,g。。。。。。。。
精密度
沉复性和再现性均不得超过表1划定。。。。。。。。
京都电子KEM 容量法卡尔·费休微量水分测定仪MKV-710S
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