GB/T 30921.3-2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验步骤 第3部门: 水含量的测定

范圄
GB/T 30921 的本部门划定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法和热失沉法。。。。。。
本部门卡尔·费休容量法合用于工业用PTA中含量不低于0.010%(质量分数)的水分的测定；；；；；热失沉法合用于工业用PTA中含量不低于0.050%(质量分数)的水分的测定。。。。。。

卡尔·费休容量法
步骤撮要
将PTA试样溶化于吡啶中，，，，，，存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反映，，，，，，凭据亏损的卡尔·费休试剂推算试样中的水含量。。。。。。
反映式如下:
H₂O+l₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄·CH₃

仪器与设备
水分仪: 切合本步骤道理的各类型号卡尔·费休水分仪均可使用。。。。。。
分析天平: 感量0.0001g。。。。。。
微量注射器: 100μL。。。。。。

测定步骤
设定操作前提
按仪器说明书要求设定各参数。。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
移取肯定量的吡啶于滴定池中，，，，，，确保电极在液面以下，，，，，，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，不计亏损的卡尔·费休试剂体积，，，，，，用微量注射器以减量法正确称取10mg~20mg蒸馏水(精确至0.1mg)，，，，，，参与滴定池中，，，，，，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录卡尔·费休试剂的亏损量。。。。。。
卡尔·费体试剂的滴定度T(mg/mL)，，，，，，按式(1)推算:

式中:
m₁ 逐一注入纯水的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；
V₁ 逐一卡尔·费休试剂的亏损量，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
陆续分析3~5次，，，，，，相对尺度误差应不大于5%，，，，，，取其均匀值作为卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，按 GB/T 8170 的划定建约至三位有效数字。。。。。。

样品测定
移取适量吡啶(确保电极在液面以下，，，，，，且能齐全溶化PTA试样)于滴定池中，，，，，，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，不计亏损的卡尔·费休试剂体积。。。。。。
凭据表1称取适量样品(精确至0.0001g)迅速参与滴定池中，，，，，，搅拌至样品齐全溶化后，，，，，，并选取表1推荐的卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录卡尔·费休试剂的亏损体积。。。。。。

不加样品，，，，，，沉复步骤，，，，，，模拟样品参与和溶化过程，，，，，，并维持功夫上的一致性。。。。。。
纪录卡尔·费休试剂的亏损体积，，，，，，作为空缺值。。。。。。

分析了局的表述
推算
试样中水含量以质量分数X计，，，，，，数值以%暗示，，，，，，按式(2)推算。。。。。。

式中:
V₂ 逐一滴定试样时亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃ 逐一滴定空缺时亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
T  逐一卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL) ;
m₂逐一试样的质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
果的暗示
取两次沉复测定了局的算术均匀值作为测定了局，，，，，，按 GB/T 8170 建约，，，，，，精确至0.001%。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S
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