GB/T 4699.2-2008 铬铁和硅铬合金 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法

领域
本部门划定了过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法测定铬铁与硅铬合金中的铬含量。。。。。。。。
本部门合用于铬铁与硅铬铝合金中铬含量的测定。。。。。。。。测定领域(质量分数): 25.00%~80.00%。。。。。。。。

步骤一: 过硫酸铵氧化滴定法
道理
试料用酸分化或碱熔(酸难溶试料)后，，，，，用过硫酸铵氧化铬，，，，，以盐酸和硫酸锰分化高锰酸后，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液还原铬，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液进行逆滴定。。。。。。。。

步骤二: 电位滴定法
道理
试料用酸分化或碱熔(酸难溶试料)后，，，，，以银离子为催化剂，，，，，用过硫酸铵氧化铬，，，，，参与盐酸分化高锰酸后，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液电位滴定测得铬和钒的合量；；；；；；用高锰酸钾再氧化钒，，，，，以亚硝酸盐粉碎过量的高锰酸盐，，，，，再以尿素粉碎过量的亚硝酸盐，，，，，而后用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液电位滴定测得钒量，，，，，凭据差数推算铬量。。。。。。。。

仪器
分析中使用通常的尝试室仪器。。。。。。。。
坩埚: 铁、镍或刚玉坩埚，，，，，容量30mL。。。。。。。。
电位滴定仪: 配有铂和甘汞电极。。。。。。。。
电动搅拌器或磁搅拌器。。。。。。。。

分析步骤
试料量
称取0.500g试料，，，，，正确至0.0001g。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
测定
试料溶液的造备
将试料置于以盛有7g过氧化钠和3g碳酸钠的坩埚中，，，，，仔细混匀，，，，，并用1g过氧化钠覆盖在表表上，，，，，缓缓加热便试料溶解后，，，，，于约700°C维持约5min，，，，，并不休摇荡使其溶解，，，，，冷却。。。。。。。。
将坩埚放入600mL烧杯中，，，，，参与约150mL水中，，，，，盖上表皿，，，，，幼心加热至熔融物浸出，，，，，取出坩埚洗净，，，，，冷却，，，，，参与50mL硫酸，，，，，加热至溶液澄清，，，，，取下，，，，，将溶液稀将至约300mL。。。。。。。。
用酸溶化低碳铬铁(含碳量不大于0.50%)。。。。。。。。将试料置于600mL烧杯中，，，，，参与25mL硫酸，，，，，缓慢地加热20min直至试料齐全溶化，，，，，参与5mL磷酸并蒸发至冒烟，，，，，冷却。。。。。。。。参与40mL水，，，，，加热至沸，，，，，用硝酸氧化并煮沸2min，，，，，而后用热水稀释至400mL。。。。。。。。
用酸溶化硅铬合金(含碳量不大于1.00%)。。。。。。。。将试料置于铂皿中，，，，，参与10mL~15mL氢氟酸，，，，，逐滴参与15mL硝酸，，，，，加热至试料齐全分化。。。。。。。。参与20mL硫酸和5mL磷酸加热至硫酸烟出现，，，，，冷却。。。。。。。。用水洗涤皿壁再加热至硫酸烟出现，，，，，冷却。。。。。。。。用40mL~60mL水溶化盐类后移入600mL烧杯中，，，，，用水洗涤铂皿并将洗涤物网络于烧杯中，，，，，稀释至约300mL，，，，， 加热至盐类齐全溶化。。。。。。。。
氧化还原
参与20mL硝酸银溶液、3滴高锰酸钾溶液和8g过硫酸铵，，，，，煮沸10min(若煮沸5min后高猛酸的色彩没有出现，，，，，则逐次参与0.5g过硫酸铵于热溶液中直至色彩出现)。。。。。。。。再参与0.5mL盐酸以还原过量的高锰酸盐，，，，，待高锰酸盐色彩隐没后持续煮沸5min(若高锰酸的色彩没有消退，，，，，则逐次参与0.5mL盐酸煮沸直至色彩隐没)，，，，，将溶液冷却至室温。。。。。。。。
电位滴定
熔融试料时参与10mL磷酸，，，，，溶化试料时参与5mL磷酸。。。。。。。。将烧杯放在搅拌器上，，，，，将己衔接在电位滴定仪上的电极放入溶液中。。。。。。。。
在陆续搅拌的同时，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定至电位偏转约200mV(若试猜中含铬量大于31%时，，，，，则先移入50.00mL硫酸亚铁铵尺度滴定溶液，，，，，试猜中含铬量大于68%时，，，，，则先移入100.00mL硫酸亚铁铵尺度滴定溶液，，，，，所亏损的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的量相当于铬钒含量。。。。。。。。
逐滴参与高锰酸钾溶液至显著的粉红色保传1min以上(粉红色的色彩出现批示了钒的再氧化，，，，，还能够通过相应的电位增长来鉴别) ，，，，，再逐滴参与亚硝酸钾溶化至高锰酸盐色彩隐没并观察到电位的变动，，，，，而后过量2滴，，，，，参与约0.5g尿素以粉碎过量的亚硝酸根，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定至电位偏转，，，，，所亏损的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的量相当于钒量。。。。。。。。

了局推算
按式(6)推算铬的含量(质量分数):

式中:
T 逐一1mL硫酸亚铁铵尺度滴定溶液相当于铬量，，，，，g/mol；；；；；；
V₂逐一滴定铬钒合量时所亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积，，，，，mL；；；；；；
V₃逐一滴定钒时所亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积，，，，，mL；；；；；；
m 逐一试料量，，，，，g。。。。。。。。


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