NB/T 11067-2023 铁铬液流电池用电解液技术规范

领域
本文件划定了铁铬液流电池用电解液的术语和界说、通用要求、抽样要求和测试步骤。。。。。。蕴含铁含量铬含量、游离酸含量、电导率、密度和黏度的测定步骤。。。。。。
本文件合用于以盐酸作为溶剂的铁铬液流电池用电解液。。。。。。

术语和界说
GB/T 29840-2013 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。。

通用要求
电解液分类
电解液分为正极电解液和负极电解液。。。。。。
重要成分含量
电解液中二价铁离子含量、总铬含量的比例应切合表1的划定，，，，，，，或由供需双方协商确定。。。。。。


杂质元素含量
电解液的杂质元素含量应切合表2的划定，，，，，，，或由供需双方协商确定。。。。。。


抽样要求
取样要求
每批电解液出厂前均应取样，，，，，，，进行重要成分含量和杂质元素含量的检测。。。。。。
取样步骤
抽样步骤应依照下列步骤进行：
a) 采样单元数和样品承装容器依照 GB/T 6678-2003 中7.6和第10章的有关划定进行确定；；；；；；
b) 取样设备及取样步骤依照 GB/T 6678-2003 第6章和第7章的划定，，，，，，，自容器的上、钟注下部进行取样；；；；；；
c) 将取出的样品混匀，，，，，，，分装至3个清洁干燥的容器中，，，，，，，1份做供方检测使用，，，，，，，1份做需方检测使用，，，，，，，1份密封保留备查；；；；；；
d) 用于化学成分测试和物理性质测试的每份样品量为500mL，，，，，，，或供需双方协商确定；；；；；；
e) 样品的保留依照 GB/T 6678 中第10章的划定进行保留。。。。。。

试验规定
样品筹备
样品的造备应满足下列要求：
a) 除还有划定表，，，，，，，试剂的纯度不低于分析纯，，，，，，，所用造剂及制品应按 GB/T 603-2002 的划定造备，，，，，，，尝试用水应切合 GB/T 6682-2008 中三级水的规格；；；；；；
b) 在标定和使用尺度滴定溶液时，，，，，，，滴定速杜爪维持在1mL/min～3mL/min，，，，，，，所用造剂及制品应按 GB/T 601-2016 的划定造备；；；；；；
c) 除还有划定表，，，，，，，尺度滴定溶液在常温(15°C~25°C)下保留功夫不超过两个月，，，，，，，当溶液出现浑浊、沉淀、色彩变动等景象时，，，，，，，应沉新造备；；；；；；
d) 用比色皿进行测试时，，，，，，，保障待测液体位于比色皿的2/3～3/4之间。。。。。。
注：造备的尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，均指室温时的浓度。。。。。。尺度滴定溶液标定、直接造备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、吸管等均须定期校对。。。。。。溶液以(%)暗示的均为质量分数。。。。。。
表观检验
在光线明亮的室内目测样品的色彩，，，，，，，其色彩应为茶青色，，，，，，，且内部无析出。。。。。。
仪器设备
测试应蕴含以下仪器设备：
a) 双束紫表可见分光光度计：其机能及操作应切合 GB/T 7729 的有关划定；；；；；；
b) 分析天平，，，，，，，精度为0.0001g；；；；；；
c) 移液枪，，，，，，，规格5mL，，，，，，，精度不低于0.6%；；；；；；
d) 库仑滴定仪，，，，，，，电解电流精度±0.25%；；；；；；
e) 运动黏度仪，，，，，，，其控温精度不低于±0.1°C。。。。。。其计时器分度值不大于0.1s的秒表，，，，，，，正确杜爪在0.07%以内；；；；；；
f) 选择合适的毛细管黏度计与黏度计内径，，，，，，，黏度计应切合 SY 3607 的要求并按 JJG 155 进行检定和确定常数；；；；；；
g) 酸/碱式滴定管，，，，，，，精度不低于0.05mL；；；；；；
h) 自动电位滴定仪，，，，，，，滴定精度为0.02mL；；；；；；
i) 其他尝试室常用仪器。。。。。。
测试试剂
测试试剂应满足下列要求：
a) 硫酸，，，，，，，应切合 GB/T 625-2007 的要求；；；；；；
b) 沉铬酸钾，，，，，，，应切合 GB/T 642-1999 的要求；；；；；；
c) 氟化钠，，，，，，，应切合 GB/T 1264-1997 的要求；；；；；；
d) 氯化钠，，，，，，，应切合 GB/T 1266-2006 的要求；；；；；；
e) 磷酸，，，，，，，应切合 GB/T 1282-2013 的要求；；；；；；
f) 去离子水，，，，，，，应切合 GB/T 6682 中三级水的要求；；；；；；
g) 盐酸羟胺，，，，，，，应切合 GB/T 6685-2007 的要求；；；；；；
h) 氢氧化钠，，，，，，，应切合 GB/T 11199-2006 的要求。。。。。。
检测项目
电解液的总铁离子浓度含量、二价铁离子浓度含量、铬离子浓度含量、游离酸浓度含量和杂质元素含量的检测为出厂检测性项目，，，，，，，应逐批检测。。。。。。
判定规定
检测了局与本尺度规定不符时，，，，，，，则应从同批电解液加倍取样，，，，，，，沉复检测全项机能，，，，，，，了局合用于整批电解液，，，，，，，沉新检测的了局如有一项指标不切合本尺度要求，，，，，，，则整批电解液不合格。。。。。。

游离酸浓度的测定
测定步骤
电解液中游离酸浓度的测定依照附录D的步骤进行检测。。。。。。
了局推算
电解液的游离酸浓度按公式(6)推算：

式中：
c_H+ ——试样中游离酸的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(molL)；；；；；；
c_NaOH ——氢氧化钠滴定液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V_NaOH ——氢氧化钠滴定液的滴定体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀ ——待测液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。

附录D  (规范性)
游离酸浓度测定的试验步骤
D.1 步骤撮要
取铁铬氧化还原液流电池的电解液样品，，，，，，，参与氟化钠屏蔽剂，，，，，，，而后用自动电位滴定氢氧化钠尺度溶液，，，，，，， 滴定曲线(E-V曲线)转折点即为化学计量点。。。。。。
D.2 试剂
试剂应满足以下要求：
a) 氟化钠溶液：0.1mol/L的氟化钠；；；；；；
b) 氢氧化钠溶液：称取高纯氢氧化钠0.40g于100mL容量瓶中，，，，，，，加去离子水稀释至刻度，，，，，，，摇匀，，，，，，，该溶液含氢氧化钠浓度c_NaOH为0.10molL。。。。。。
D.3 仪器和设备
试验宜选用以下仪器和设备：
a) 自动电位定仪：精度为0.02mL；；；；；；
b) 分析天平，，，，，，，精度为0.0001g；；；；；；
c) 其他尝试室常用仪器。。。。。。
D.4 试验步骤
试验应依照以下步骤进行：
a) 取0.25mL电解液样品，，，，，，，体积纪录为V₀，，，，，，，浓度为0.1mol/L的氟化钠10mL，，，，，，，加适量水稀释；；；；；；
b) 用浓度为c_NaOH的氢氧化钠溶液滴定，，，，，，，仪器自动纪录滴定曲线和滴定数据，，，，，，，并纪录滴定终点，，，，，，，滴定曲线(E-V曲线)转折点即为化学计量点；；；；；；
c) 仪器设置：滴定步长为0.04mL，，，，，，，平衡功夫为10s，，，，，，，滴定至参与的尺度液体积为20.00mL；；；；；；
d) 纪录滴定终点时氢氧化钠溶液亏损体积V_NaOH；；；；；；
e) 凭据滴定了局推算游离酸浓度。。。。。。
D.5 了局判定
取平行了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。


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