EJ/T 20168-2018 后处置三氧化铀粉末中水分含量测定 卡尔费休库仑法

领域
本尺度划定了后处置三氧化铀粉末中水分含量的分析步骤，，，，，，，，蕴含步骤道理、试剂和资料、仪器设备、试验步骤、试验数据处置、精密度等。。。。。
本尺度合用于后处置三氧化铀粉末中水分含量测定。。。。。测定领域: 0.0025%～1.0%。。。。。

步骤道理
后处置三氧化铀粉末样品秤量后搁置在卡式加热炉内，，，，，，，，样品中的水分在高温下蒸发，，，，，，，，用惰性载气(干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内，，，，，，，，水分参加碘、二氧化硫的氧化还原反映，，，，，，，，在吡啶和甲醇存在的情况下，，，，，，，，产生氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，，，，，，，，亏损的碘在阳极电解产生，，，，，，，，从而使氧化还原反映不休进行，，，，，，，，直至水分全数耗尽为止，，，，，，，，凭据法拉第电解定律，，，，，，，，电解产生碘与电解时耗用的电量成正比关系，，，，，，，，推算后处置三氧化铀粉末中水分的含量。。。。。反映式如下:


仪器与设备
卡尔费休库仑滴定仪，，，，，，，，蕴含节造单元和滴定池，，，，，，，，其工作参数见附录A 。。。。。滴定池是由无隔阂产生电极，，，，，，，，双铂针批示电极和磁力搅拌器组成。。。。。
卡式加热炉，，，，，，，，加热温度领域为(50～250)°C，，，，，，，，载气流速领域(10～150)mL/min。。。。。
分析天平，，，，，，，，感量0.1mg。。。。。

样品
后处置三氧化铀粉末。。。。。

试验步骤
预滴定平衡系统
参照附录A调节仪器的工作前提，，，，，，，，待仪器不变后，，，，，，，，在卡式加热炉中放入密封好的空样品瓶(平衡瓶)，，，，，，，，将进样针插入到平衡瓶中，，，，，，，，待漂移值读数不变，，，，，，，，即暗示系统达到平衡。。。。。
空缺的测定
迅速用镇子将密封好的待测空缺样品瓶放入卡式加热炉中，，，，，，，，将进样针插入空缺样品瓶中，，，，，，，，起头测定，，，，，，，，800s后得到空缺测定了局。。。。。沉复测定空缺，，，，，，，，直到得到三次有效空缺测定了局，，，，，，，，取均匀值，，，，，，，，纪录其质量m₀。。。。。
样品的测定
依照"预滴定平衡系统"步骤平衡系统。。。。。称量后处置三氧化铀粉末样品0.1g(精确至0.1mg)于样品瓶中，，，，，，，，纪录其质量m，，，，，，，，迅速将样品瓶密封。。。。。迅速将密封好的待测样品瓶放入卡式加热炉中，，，，，，，，将进样针插入样品瓶中，，，，，，，，起头测定，，，，，，，，800s后得到后处置三氧化铀粉末中水分的测定了局，，，，，，，，纪录其质量m₁。。。。。

试验数据处置
后处置三氧化铀粉末中水分含量以质量分数ω计，，，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
m₁逐一后处置三氧化铀粉末测定的水分质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₀逐一空缺测定的水分质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m  逐一后处置三氧化铀粉末的称样量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
了局为两次测定了局的均匀值，，，，，，，，了局保留两位有效数字。。。。。

精密度
在沉复性前提下，，，，，，，，六次独立测定了局相对尺度误差优于5% 。。。。。

附录A  (资料性附录)
卡尔费休库仑滴定仪工作参数
卡尔费休库仑滴定仪工作参数拜见表A.1。。。。。



京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪MKC-710S + 瓶式加热法卡式加热炉CHK-501
京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪MKC-710S + 管式加热法卡式加热炉ADP-611
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