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硫化钴精矿化学分析步骤第1部门: 钴量的测定电位滴定法 - 自动电位

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YS/T 349.1-2009 硫化钴精矿化学分析步骤第1部门: 钴量的测定电位滴定法

领域
YS/T 349 的本部门划定了硫化钴精矿中钴量的测定步骤。。。。。
本部门合用于硫化钴精矿中钴量的测定。。。。。测定领域: 4%~25%。。。。。

步骤撮要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分化，，，，，，，，在有柠檬酸盐存在的氨性溶液中，，，，，，，，铁氰化钾溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，，，，，，，，过量的铁氰化钾选取电位滴定法用钴尺度滴定溶液进行返滴定。。。。。试猜中有锰(Ⅱ)共存时，，，，，，，，也被铁氰化钾溶液定量的氧化为锰(Ⅲ)，，，，，，，，测得了局为钴锰合量，，，，，，，，将锰量校对为钴量后减去，，，，，，，，即为钴的含量。。。。。试样中锰含量幼于0.05%时，，，，，，，，可忽略锰量的影响。。。。。

仪器
自动电位滴定仪，，，，，，，，附搅拌装置。。。。。
与仪器匹配的氧化还原复合电极，，，，，，，，或批示电极: 铂电极，，，，，，，，参比电极: 钨电极或Ag/AgCl等其他电极。。。。。电极的选择遵循厂家领导说明书。。。。。

分析步骤
试料
称取0.500g(m)试样，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。
测定
将试料置于400mL烧杯中，，，，，，，，以少量水润湿。。。。。参与0.5g氟化氢铵，，，，，，，，参与20mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温溶化3min~5min，，，，，，，，参与10mL硝酸、3mL高氯酸，，，，，，，，持续加热使溶化齐全，，，，，，，，蒸发至冒浓白烟，，，，，，，，取下，，，，，，，，冷却。。。。。参与10mL盐酸，，，，，，，，加热溶化盐类，，，，，，，，用水吹洗表表皿及杯壁，，，，，，，，煮沸，，，，，，，，取下冷却。。。。。移入200mL(V)容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。
试猜中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述步骤分化样品: 将试料置于250mL烧杯中，，，，，，，，以少量水润湿。。。。。参与20mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温溶化3min~5min，，，，，，，，参与5mL~8mL氢氟酸，，，，，，，，参与10mL硝酸、3mL高氯酸，，，，，，，，持续加热使试料溶化齐全，，，，，，，，蒸发至冒白烟，，，，，，，，取下，，，，，，，，冷却。。。。。参与10mL盐酸，，，，，，，，加热溶化盐类，，，，，，，，用水吹洗表表皿及杯壁，，，，，，，，煮沸，，，，，，，，取下冷却。。。。。移入200mL(V)容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。
分取20.00mL(V₅)试液于150mL烧杯中，，，，，，，，参与5g氯化铵、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液，，，，，，，，正确参与10.00mL(V₄)铁氰化钾尺度溶液，，，，，，，，于自动电位滴定仪上，，，，，，，，插入电极，，，，，，，，在搅拌下滴加钴尺度滴定溶液，，，，，，，，按仪器设定的法式，，，，，，，，滴定至终点电位并纪录滴定体积(V₃)。。。。。
终点电位简直定
移取10.00mL钴尺度滴定溶液于150mL烧杯中，，，，，，，，参与5g氯化铵、50mI.柠檬酸铵-氨水混合溶液，，，，，，，，参与10.00mL铁氰化钾尺度溶液，，，，，，，，于自动电位滴定仪上，，，，，，，，插入电极，，，，，，，，在搅拌下滴加钴尺度滴定溶液，，，，，，，，纪录参与钴尺度滴定溶液的的体积和相对应的电位值。。。。。
当电位降落的变动较大时，，，，，，，，减慢钴尺度滴定溶液滴加快度，，，，，，，，应尽可能每次参与很幼的段，，，，，，，，持续滴加直至电位变动很幼为止。。。。。
用参与迪胲尺度滴定溶液体积为横坐标，，，，，，，，对应的电位为纵坐标，，，，，，，，绘造滴定曲线，，，，，，，，以曲线突越的中点处为终点电位。。。。。至少测定三次。。。。。建议在突跃点左近推算其一阶导数，，，，，，，，可更精确地确定终点电位。。。。。
拥有自动确定终点电位法式的自动电位滴定仪，，，，，，，，可凭据设定的法式自动滴定至终点。。。。。

分析了局的推算与表述
按式(2)推算钴的质量分数ω_Co，，，，，，，，数值以%暗示:
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式中:
m 逐一试料质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
ρ_Co逐一钴尺度滴定溶液的质量浓度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
V 逐一试液的总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₃逐一返滴定所亏损钴尺度滴定需液毫升数，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₄逐一参与铁氰化钾尺度溶液毫升数，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₅逐一分取试液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
K 逐一滴定系数，，，，，，，，单元体积的铁氰化钾尺度溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积数；；；；；；
ω_Mn逐一试猜中锰的质量分数；；；；；；
1.07逐一钴与锰的摩尔质量之比。。。。。
所得了局暗示至幼数点后两位。。。。。

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