GB 24747-2009 有机热载体安全技术前提

领域
本尺度划定了各种类型的有机热载体锅炉及其传热系统所使用有机热载体的术语和界说、通常要求、质量指标和试验步骤、判定与措置、检验周期和取样、混用、回收处置、传热系统的洗濯、更换与拔除。。。。。。。
本尺度合用于以各类有机热载体锅炉为加热设备，，，，，，并以间接加热为主张的有机热载体，，，，，，不合用于仅以冷冻和低温冷却为主张的有机热载体。。。。。。。

附录 A (规范性附录)
有机热载体酸值测定法(电位滴定法)

概要
本步骤合用于有机热载体酸值的测定，，，，，，酸值的丈量领域: 0mg/g(以KOH计)～30mg/g(以KOH计)。。。。。。。
本步骤以氢氧化钾(异丙醇)尺度溶液(以下简称KOH尺度溶液)为滴定剂。。。。。。。用甲苯、异丙醇和少量水的混合溶剂溶化试样，，，，，，通过复合电极或者一对玻璃批示电极-银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极进行电位滴定。。。。。。。凭据KOH尺度溶液亏损体积和电位值绘造滴定曲线图，，，，，，当曲线出现显著突跃点(即化学计量点)时为终点。。。。。。。由于有机热载体存在多种弱酸，，，，，，因而在滴定过程中往往存在多个突跃点，，，，，，终点判断以最靠近pH11±0.02的尺度缓冲液的电位值所对应的突跃点来推算酸值；；；；；；；；若是滴定过程中找不到突跃点，，，，，，则以滴定到电极在pH11±0.02尺度缓冲溶液中测得的电位值时所亏损的尺度溶液体积来推算酸值。。。。。。。

仪器
电位滴定仪
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪根基要求：
自动电位系统应能满足设置需要；；；；；；；；
马达驱动滴定管: 精度不低于±0.001mL；；；；；；；；
滴定剂增长方式应能进行动态增长模式，，，，，，即在滴定过程中，，，，，，滴定剂的增长体积和速度应能随电位扭转而变动；；；；；；；；
丈量方式为"平衡节造模式"，，，，，，自动滴定过程中应同时进行电位滴定曲线和一阶微分曲线的绘造；；；；；；；；
盛装KOH尺度溶液的试剂瓶应设有能够吸收CO₂的干燥管(例如盛有苏打、碱石灰等物质的干燥管)；；；；；；；；
机械搅拌器: 应选取法式节造，，，，，，可用螺旋桨搅拌器或者磁力搅拌器，，，，，，搅拌速杜爪能充分搅拌液体(有漩涡产生，，，，，，但不成溅出液体或者将空气搅入溶液中)；；；；；；；；
滴定杯: 100mL容积，，，，，，材质为硼硅酸盐玻璃或其他不会与有机热载体作用的资料。。。。。。。

酸值的测定
尺度溶液预备
测定前，，，，，，KOH尺度溶液必要进行循环或者溃液(将管内的空气排出，，，，，，并确保滴定管内充斥尺度溶液)，，，，，，以保障尺度溶液浓度均匀一致。。。。。。。
测空缺
每一批样品测按时或混合溶剂配造后，，，，，，都应进行空缺测定: 取60mL混合溶剂至滴定杯，，，，，，并放到滴定台上，，，，，，自动滴按时，，，，，，选取极度幼的增量体积(0.001mL~0.005mL)，，，，，，用测定新油一样的模式进行滴定。。。。。。。手动滴按时，，，，，，按0.01mL~0.05mL增量参与KOH尺度溶液，，，，，，每次增量参与后应比及电位不变再参与下一滴，，，，，， 当每次增量参与后电位值不再变动时，，，，，，纪录仪表读数。。。。。。。
样品处置
有机热载体若是出现沉淀物时，，，，，，样品应经过适当处置: 将有沉淀物的样品在原取样罐中加热至60°C±5°C，，，，，，并强烈地搅拌，，，，，，使沉淀物均匀地悬浮于油样中(若是取样罐中样品体积超过容积的四分之三，，，，，，需将样品全数转移至另一干净的玻璃瓶中，，，，，，玻璃瓶的容积应该超过整个样品体积的三分之一，，，，，，并将留在原储罐中渣滓的沉淀物强烈地搅拌后也转移到玻璃瓶中)。。。。。。。
油样在搁置时可能会产生略微变动，，，，，，取样后应尽快进行测定，，，，，，并记登科样和测按功夫。。。。。。。
称量
试样测定至少应进行两份平行试验。。。。。。。将试样强烈摇匀后，，，，，，在滴定杯中称取相宜的试样量，，，，，，建议按表A.1称量。。。。。。。


滴定筹备
在加有试样的滴定杯中参与60mL混合溶剂，，，，，，筹备好电极。。。。。。。将滴定杯放在滴定台上，，，，，，调节电极高度使球泡齐全浸入被测液体中。。。。。。。？？？？？？涟杵，，，，，，维持整个滴定过程中转速一致。。。。。。。
选择相宜的滴定管，，，，，，充斥KOH尺度溶液，，，，，，将滴定管装上滴定台，，，，，，使馈液管端口略低于球泡底部，，，，，，纪录初始滴定管和仪表读数。。。。。。。

自动滴定步骤
自动滴按时，，，，，，仪器的设置对酸值较幼的有机热载体测定了局影响较大，，，，，，为了提高测定的正确性和巢轮性，，，，，，测定未使用有机热载体(以下简称新油)的酸值时，，，，，，需放慢滴定速度，，，，，，并且每滴KOH尺度溶液体积应尽可能幼。。。。。。。但过慢的滴定速度在测定在用有机热载体(以下简称旧油)的酸值时，，，，，， 会耗时过长，，，，，，因而自动电位滴定仪应别离设置新油和旧油的测定步骤。。。。。。。
A仪器的设置和操作除了依照仪器造作商的要求表，，，，，，还应切合本尺度的设定要求。。。。。。。
滴定终点的设定:
丈量EP电位值，，，，，，25°C时EP电位值约为-236mV，，，，，，滴定实现时的电位值应设置为超过EP电位值60mV~100mV，，，，，，即设定-290mV~340mV为滴定终止电位；；；；；；；；同时按下列情况，，，，，，凭据滴定曲线设置终点判断，，，，，，并推算酸值:
a) 以最靠近EP电位值所对应的突跃点为终点；；；；；；；；
b) 若是滴定过程中找不到突跃点，，，，，，则以滴定到EP电位值时所亏损的尺度溶液体积来推算酸值。。。。。。。
滴定过程中KOH尺度溶液滴定体积的设定:
a) 新油测定: 最大滴加量0.01mL；；；；；；；；最幼滴加量不大于0.001mL(或者加液速度最大0.1mL/min；；；；；；；；最幼0.01mL/min)；；；；；；；；终场滴定体积为10mL；；；；；；；；
b) 旧油测定: 最大滴加量0.1mL；；；；；；；；最幼滴加量不大于0.005mL(或者加液速度最大0.5mL/min；；；；；；；；最幼0.05mL/min)，，，，，，终场滴定体积为20mL。。。。。。。
滴定过程中KOH尺度溶液选取动态增长模式或等量滴定模式，，，，，，应使每次增量后电位变动的领域节造在5mV~15mV。。。。。。。若是电位在10s内变动幼于5mV，，，，，，参与下一滴，，，，，，最长期待功夫为60s。。。。。。。
当电位超过EP电位值60mV以上，，，，，，终场滴定。。。。。。。若是一阶导数上有超过静电噪音产生的最大峰时，，，，，，鉴别为突跃点。。。。。。。自动滴定仪测定后将直接显示酸值的测定了局。。。。。。。
滴定实现后，，，，，，利用混合溶剂仔细将电极洗濯干净。。。。。。。尤其是配置有自动进样器的电位滴定仪，，，，，，当测定黏度较大的旧油时，，，，，，光靠自动洗濯可能难以洗净电极，，，，，，必要时应取下电极，，，，，，手动进行仔细的洗濯。。。。。。。

推算
自动滴定和手动滴定都可按式(A.2)推算酸值。。。。。。。

式中:
S 逐一有机热载体酸值，，，，，，单元为毫克每克，，，，，，以氢氧化钾计[mg/g(以KOH计)]；；；；；；；；
V 逐一滴定终点时KOH尺度溶液亏损体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。若是有突跃点时，，，，，，终点是最靠近EP电位值突跃点所亏损的体积；；；；；；；；当突跃点不显著或没有时，，，，，，终点为滴定至EP电位值所亏损的体积；；；；；；；；
V₀逐一混合溶剂空缺亏损体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c(KOH)逐一KOH尺度溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
56.1逐一KOH摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
m 逐一样品质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。


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