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变性燃料乙醇 - 变性燃料乙醇中水分含量的测定步骤(卡尔·费休滴定法)

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GB 18350-2013 变性燃料乙醇

领域
本尺度划定了变性燃料乙醇的术语和界说、要求、试验步骤、检验规定和标志、包装、运输、贮存。。。。。。。
本尺度合用于以淀粉质、糖质、纤维素等为原料,,,,,, ,经发酵、蒸馏、脱水后造得并增长变性剂使其变性的燃料乙醇。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
燃料乙醇  fuel ethanol
未加变性剂的、可作为燃料用的乙醇。。。。。。。
变性剂  denaturant
增长到燃料乙醇中使其不能食用的车用乙醇汽油调合组分油或车用乙醇汽油。。。。。。。
变性燃料乙醇  denatured fuel ethanol
参与变性剂后用于调配车用乙醇汽油的燃料乙醇,,,,,, ,不能食用。。。。。。。它能够按划定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料。。。。。。。
pHe
变性燃料乙醇中酸强度的怀抱。。。。。。。

要求
重要原料要求
燃料乙醇
燃料乙醇于20°C时密杜爪在0.7918g/cm3~0.7893g/cm3领域内。。。。。。。
变性剂
参与燃料乙醇的变性剂,,,,,, ,应切合 GB/T 22030 或 GB 18351 的要求,,,,,, ,不得报答参与其他含氧化合物。。。。。。。
技术要求
变性剂的增长量
燃料乙醇与变性剂的体积混合比例应为100:1~100:5,,,,,, ,即变性剂在变性燃料乙醇中的体积分数为0.99%~4.76%。。。。。。。
金属侵蚀抑造剂
应参与有效的金属侵蚀抑造剂,,,,,, ,以满足车用乙醇汽油铜片侵蚀的要求。。。。。。。
理化指标
变性燃料乙醇理化指标应切合表1要求。。。。。。。
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试验步骤
水分
按附录B步骤测定。。。。。。。

附录B  (规范性附录)
变性燃料乙醇中水分含量的测定步骤(卡尔·费休滴定法)

合用领域
本步骤合用于测定变性燃料乙醇中广领域的水分含量。。。。。。。通过选择相宜的进样量、卡尔·费休试剂浓度和自动滴定仪,,,,,, ,最幼可检出试样中水分含量至百万分之几。。。。。。。
本步骤选取无吡啶卡尔·费休试剂和自动滴定仪,,,,,, ,通过电压(或电流)确定其滴定终点。。。。。。。

步骤撮要
无吡啶卡尔·费休试剂[由碘、二氧化硫、甲醇和有机碱(如: 咪唑)组成]能与存在于试样中任何大局的水(游离水或结晶水)进行定量反映。。。。。。。反映式如下:
     H2O+I2+SO2+R'OH+3RN→(RNH)SO4R'+2(RNH)I
式中:
R'OH 逐一一醇类(如: 甲醇、乙二醇) ;
RN 逐一逐一有机碱(如: 咪唑)。。。。。。。
利用无吡啶卡尔·费休试剂标定已知含量的水,,,,,, ,求得1mL卡尔·费休试剂相当于水的毫克数(水当量),,,,,, ,再用无吡啶卡尔·费休试剂滴定试样。。。。。。。本尺度选用自动卡尔·费休滴定仪,,,,,, ,滴定终点通过正负铂电极之间电压的忽然削减(或电流的忽然增长)予以确定。。。。。。。

仪器
自动卡尔·费休滴定仪
卡尔·费休滴定仪应选用样品进入滴定容器的瞬间就"启动滴定",,,,,, ,并能自动确定滴定终点。。。。。。。
使用无吡啶卡尔·费体试剂,,,,,, ,选取电压(或电流)终点法测按时,,,,,, ,活络杜爪幼于0.01mg水。。。。。。。
滴定装置应密封并拥有防湿的干燥设施,,,,,, ,能自动监测环境中的水分并加以校对。。。。。。。
滴定仪能自动供给试剂和排出废液,,,,,, ,并拥有自动搅拌装置。。。。。。。
滴定容器中铂电极应维持清洁活络。。。。。。。
以质量法进样时应建设与仪器相匹配的万分之一电子天平。。。。。。。
微量注射器: 25μL和50μL。。。。。。。
微量移液器或移液管: 1mL、2mL和5mL。。。。。。。

操作步骤
调试仪器
按自动卡尔·费休滴定仪操作说明书装置与调试仪器。。。。。。。
标定卡尔·费休试剂
卡尔·费休试剂必要逐日标定。。。。。。。
可使用水尺度液或水-甲醇尺度液中的一种进行标定。。。。。。。
汲取25mL~50mL甲醇或相宜的其他溶剂参与到无水、干净的滴定容器中,,,,,, ,依照滴定仪操作说明书进行溶剂的预滴定,,,,,, ,直至滴定终点。。。。。。。
按质量法称取水尺度液或按体积法汲取水-甲醇尺度液。。。。。。。
a) 按质量法称取水尺度液: 用微量注射器汲取约20μL水尺度液,,,,,, ,用滤纸揩去针头表部附着的水,,,,,, ,放入与仪器配套的分析天平中称量,,,,,, ,而后迅速打开进样口的塞子,,,,,, ,将其注入到滴定容器中(把稳: 最后一滴水应吸回针管中,,,,,, ,不要残留在针头表),,,,,, ,将微量注射器沉新放回分析天平中称量,,,,,, ,用减量法称得现实参与水尺度液的质量,,,,,, ,精确至0.0001g,,,,,, ,输入到仪器中,,,,,, ,设定和启动用水标按时的参数和法式进行自动滴定直至终点。。。。。。 ???? ? ???ǘし研菔约恋目魉鹆考八绷苛司只嶙远允净虼蛴〕隼。。。。。。。
b) 按体积法汲取水-甲醇尺度液: 用移液管正确汲取水-甲醇尺度液2.00mL,,,,,, ,迅速打开进样口的塞,,,,,, ,将其注入到滴定容器中,,,,,, ,设定和启动用水-甲醇尺度液进行标按时的参数和法式进行自动滴定直至终点。。。。。。 ???? ? ???ǘし研菔约恋目魉鹆考八绷苛司只嶙远允净虼蛴〕隼。。。。。。。
测定
凭据试样中水分含量的大。。。。。。。,,,, ,正确取样[通常水分含量在0.5%(质量分数)左右时,,,,,, ,可取样2.00mL;;;;;;;;如水分含量在0.2%(质量分数)左右时,,,,,, ,可取样5.00mL]。。。。。。。同标按时一样,,,,,, ,先量取25mL~50mL甲醇或所选试剂注入滴定瓶中,,,,,, ,按仪器操作说明书要求,,,,,, ,启动样品测定法式,,,,,, ,用卡尔·费休试剂滴定直至终点。。。。。。。亏损卡尔·费休试剂的体积和试样的含水量会以%(质量分数)自动显示与打印出来。。。。。。。

推算
卡尔·费休试剂的水当量ρ(T )可按式(B.1)和式(B.2)推算:
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式中:
ρ(T )逐一卡尔·费休试剂的水当量,,,,,, ,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
m1逐一注入滴定瓶中的水质量,,,,,, ,单元为毫克(mg);;;;;;;;
ρ  逐一每毫升水-甲醇尺度液中所含水的质量,,,,,, ,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
V2逐一注入滴定瓶中水-甲醇尺度液的体积,,,,,, ,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V1逐一标按时,,,,,, ,亏损卡尔·费休试剂的体积,,,,,, ,单元为毫升(mL)。。。。。。。
试样中的水含量可按式(B.3)推算:
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式中:
ω 逐一试样中的水分含量(质量分数),,,,,, ,%;;;;;;;;
V1逐一滴定试样时,,,,,, ,亏损卡尔·费休试剂的体积,,,,,, ,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0逐一滴定试剂空缺时,,,,,, ,亏损卡尔·费休试剂的体积,,,,,, ,单元为毫升(mL);;;;;;;;
ρ(T )逐一卡尔·费休试剂的水当量,,,,,, ,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
V 逐一取样量,,,,,, ,单元为毫升(mL);;;;;;;;
ρ1逐一试样的密度,,,,,, ,单元为克每立方厘米(g/cm3);;;;;;;;
m 逐一取样量,,,,,, ,单元为克(g)。。。。。。。
质量分数转换成体积分数时,,,,,, ,按式(B.4)推算:
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式中:
φ 逐一试样中的水分的体积分数,,,,,, ,%;;;;;;;;
ω 逐一试样中的水分质量分数,,,,,, ,%;;;;;;;;
ρ1逐一在20°C时水的密度,,,,,, ,单元为克每立方厘米(g/cm3);;;;;;;;
ρ2 逐一在20°C时试样的密度,,,,,, ,单元为克每立方厘米(g/cm3)。。。。。。。
取两次沉复测定了局的算术均匀值,,,,,, ,作为试样中水分含量,,,,,, ,精确至0.01% (体积分数)。。。。。。。


京都电子KEM 自动卡尔·费休滴定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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