GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔·费休法

领域
本尺度划定用卡尔·费休法测定工业尿素、硝酸铵中游离水含量，，，，，仲裁时选取含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。。。。。。。

道理
试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映。。。。。。。浚浚？？？ǘし研莘ǚ从呈饺缦:
I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器按 GB/T 6283 建设。。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

试剂和资料
本尺度中所用试剂、水和溶液的配造，，，，，在未注明规格和配造步骤时，，，，，均应切合 HG/T 2843 中划定；；；；；；；；
甲醇；；；；；；；；
5A分子筛；；；；；；；；
酒石酸钠；；；；；；；；
甲醇的脱水: 于每500mL甲醇中参与在550°C焙烧2h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g，，，，，塞上瓶塞，，，，，搁置过夜，，，，，汲取上层清液使用；；；；；；；；
卡尔·费休试剂。。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 划定步骤，，，，，用二水酒石酸钠(或水)标定。。。。。。。

测定
用称量管称取试样2g～5g(称准至0.001g)，，，，，称取的试样亏损卡尔·费休试剂应不超过20mL。。。。。。。加50mL～70mL甲醇于反映瓶中，，，，，甲醇用量须足以覆没电极，，，，，接通电源，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标按时同样的偏转，，，，，并维持1min不变。。。。。。。不纪录所亏损卡尔·费休试剂体积。。。。。。。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处，，，，，打开加料口橡皮塞，，，，，迅速将称量管中试样倾入反映瓶中，，，，，立即盖紧橡皮塞，，，，，搅拌溶液至试样溶化后，，，，，用卡尔·费休试剂如上滴定至终点，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂体积。。。。。。。

分析了局表述
游离水含量以质量分数W(游离水)(%)暗示，，，，，按(1)式推算:

式中:
T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V——滴定试样时亏损卡尔·费休试剂体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m——试料质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。。

允许误差
游离水的质量分数W(游离水)≤1%时，，，，，平行测定了局的绝对差值≤0.03%；；；；；；；；游离水的质量分数W(游离水)>1%时，，，，，平行测定了局的绝对差值≤0.05%。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710S
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