HG/T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯

领域
本尺度划定了氟代碳酸乙烯酯的要求，，，，，试验步骤，，，，，检验规定，，，，，标志、包装、运输和贮存等。。。。。
本尺度合用于由碳酸乙烯酯经氯化、氟取代氯的步骤造得的氟代碳酸乙烯酯。。。。。本产品重要用于动力型锂离子电池电解液的溶剂。。。。。
分子式: C₃H₃FO₃
结构式:

相对分子质量: 106.05(按2011年国际相对原子质量)

要求
表观: 无色通明液体，，，，，无悬浮物和机械杂质。。。。。
氟代碳酸乙烯酯的指标应切合表1的划定。。。。。


试验步骤
水分的测定
步骤撮要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生定量反映，，，，，反映式为:

参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数，，，，，而电解天生的碘与所亏损的电量成正比，，，，，凭据法拉第定律，，，，，通过丈量亏损的电量得出水的量。。。。。

试剂
电解液: 与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。。。。。

仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。。。。。示值误差: 10μg~1000μg H₂O，，，，，±5μg；；；；；；大于1000μg H₂O，，，，，0.5%。。。。。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。。。。。
注射器: 5mL。。。。。

分析步骤
参与电解液，，，，，按仪器说明书调节仪器，，，，，当仪器进入工作状态后，，，，，按仪器说明书要求进行标定。。。。。
用干燥的注射器称量，，，，，用减量法取1g~2g试样，，，，，精确至0.1mg。。。。。注入水分测定仪的滴定池中。。。。。待反映结束后直接读取水的质量数值。。。。。

了局推算
水的质量分数ω₂，，，，，数值以mg/kg暗示，，，，，按公式(2)推算:

式中:
m₁逐一读取的水的质量的数值，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；
m 逐一试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于这两个测定值的算术均匀值的10%。。。。。

游离氯(以Cl计)的测定
步骤撮要
以银电极为批示电极，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定试佯中的氯离子，，，，，依照电位的突跃点判定其滴定终点。。。。。凭据硝酸银尺度滴定溶液的亏损量，，，，，推算试样中氯离子的含量。。。。。

仪器
自动电位滴定仪: 切合 GB/T 9725 的划定。。。。。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例
电极: 复合银帽电极。。。。。

试剂
丙酮。。。。。
硝酸溶液: 1+3。。。。。
硝酸银乙醇尺度滴定溶液: c(AgNO₃)=0.001mol/L。。。。。
按 GB/T 601 配造0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液，，，，，标定其浓度的正确数值。。。。。临用前，，，，，用无水乙醇正确稀释100倍。。。。。

分析步骤
称取试样20g，，，，，精确至0.1mg。。。。。参与硝酸溶液0.2mL、丙酮60mL，，，，，放入转子进行搅拌。。。。。以银电极作为批示电极，，，，，用硝酸银-乙醇尺度滴定溶液进行滴定，，，，，依照电位的突跃点判定其滴定终点。。。。。
在测定的同时，，，，，按与测定试样一样的步骤，，，，，对不加试样而使用一样数量的试剂溶液做空缺试验。。。。。

了局推算
游离氯(以Cl计)的质量分数ω₃，，，，，数值以mg/kg暗示，，，，，按公式(3)推算:

式中:
V₂逐一试样亏损硝酸银-乙醇尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁逐一空缺试验亏损硝酸银-乙醇尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  逐一硝酸银-乙醇尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M 逐一氯的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；；；；；；
m 逐一试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于这两个测定值的算术均匀值的20%。。。。。

游离酸的测定
步骤撮要
在4°C以下的水中，，，，，以pH电极为批示电极，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定水中游离的酸，，，，，依照电位的突跃点判定其滴定终点。。。。。凭据氢氧化钠尺度滴定溶液的亏损量，，，，，推算出试样中的酸值(了局以HF计)。。。。。

仪器
自动电位滴定仪: 切合 GB/T 9725 的划定。。。。。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例
电极: 复合pH电极。。。。。

试剂
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。。。。。
按 GB/T 601 配造0.1mol/L氢氧化钠尺度溶液，，，，，标定其浓度的正确数值。。。。。在临用前，，，，，用煮沸冷却后的水正确稀10倍。。。。。

分析步骤
于100mL烧杯中参与4°C以下的水60mL。。。。。选取减量法称取5g左右试样，，，，，精确至0.1mg。。。。。边搅拌边缓缓注入烧杯中。。。。。以复合pH电极作为批示电极，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶进行滴定，，，，，凭据电位的突跃点判定其滴定终点。。。。。
在测定的同时，，，，，按与试样测定一样的步骤，，，，，对不加试样而使用一样数量的试剂溶液做空缺试验。。。。。

了局推算
游离酸(以HF计)的质量分数ω₄，，，，，数值以mg/kg暗示，，，，，按公式(4)推算:

式中:
V₂逐一试样亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁逐一空缺试验亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M 逐一HF的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=20.01)；；；；；；
m 逐一试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于这两个测定值的算术均匀值的20%。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710M
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=999
京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995